[发明专利]一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体，其通式为Cu_3‑xLa_x(TiO₃)₂(TaO₃)₂，其中0.05≤x≤0.22。本发明还涉及所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体的其制备方法，以碳酸氢钾、五氧化二钽、硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物、钛酸丁酯和柠檬酸为原料，无水乙醇作为溶剂，通过混合、水浴搅拌、干燥煅烧得到所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体。本发明合成的稀土掺杂钽钛酸盐粉体纯度较高，合成过程无水解发生，烧结块材致密，介电系数高，介电响应稳定。

技术领域

本发明涉及固体电介质陶瓷粉体制备技术领域，具体是涉及一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法。

背景技术

固体电介质是一类在电场中以感应而非传导的方式的物质，介质能量密度高、抗击穿能力强，是电子工业、静电技术工程的关键材料。钽钛酸盐电介质材料介电强度高、能量密度大，能够在宽温区范围内保持介电性能稳定，具有潜在的应用价值。A(BC)O3(A＝Cu、Mn等；B＝Ti；C＝Nb，Ta，Sb等)型类钙钛矿结构的钽钛酸盐氧化物是典型的非铅介质，在谐振器、介质导波回路、卫星接收器等领域可有非常重要的应用。

目前，钽钛酸盐粉体主要采用传统的固相反应法制备。虽然制备成本低，方法简易，但制备的固体电介质陶瓷粉体颗粒不均匀，且需要较高的烧结温度(1100℃以上)才能获得较为致密的材料。为了改进这类材料的性能，人们正在探寻用溶胶凝胶法、水热法、共沉淀法等软化学方法制备此类材料，但是制备过程容易出现水解，粉体纯度差。

发明内容

基于此，本发明提供一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法，此粉体制成的钽钛酸盐固体电介质具有优良的巨介电性能。本发明通过溶胶凝胶法制备较纯的稀土掺杂钽钛酸盐粉体，且避免合成过程中出现水解变质，以提高钽钛酸盐固体电介质的介电性能。

本发明采取的技术方案如下：一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体，其化学式为Cu_3-xLa_x(TiO₃)₂(TaO₃)₂，其中0.05≤x≤0.22。

优选地，x＝0.1。

优选地，所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体通过溶胶凝胶法制备而成，且制备过程中采用无水乙醇作为溶剂。

所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照3～7:1的摩尔比将碳酸氢钾和五氧化二钽混合后以980℃熔融6小时，再将熔融后自然冷却得到的固体溶解于去离子水中，震荡后静置分层，取上层清液，滴加硝酸调整pH值至析出白色沉淀；

(2)将步骤(1)得到的白色沉淀与柠檬酸一起溶解于无水乙醇中，然后滴加过氧化氢溶液，以80℃水浴加热，并搅拌至澄清，再滴加氨水调节pH值至4～7得到溶液1；

(3)将柠檬酸溶解于无水乙醇中，然后缓慢滴加钛酸丁酯，并搅拌至无色透明，得到溶液2；

(4)将硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物溶解于无水乙醇中，再缓慢滴加所述溶液2并搅拌，然后滴加氨水调节pH值至4～7得到溶液3；

(5)将所述溶液1缓慢滴加到所述溶液3中混合均匀，再经过超声处理，然后以80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶；

(6)将步骤(5)得到的凝胶以140℃恒温干燥10～24小时，然后磨碎，再经过1020℃煅烧4小时，得到所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体。