[发明专利]一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体及其制备方法有效
| 申请号: | 202111177245.8 | 申请日: | 2021-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN114085080B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
| 发明(设计)人: | 刘洋;肖文海;贺图升;王操;田长安;黎载波 | 申请(专利权)人: | 韶关学院 |
| 主分类号: | C04B35/495 | 分类号: | C04B35/495;C04B35/462;C04B35/626;C04B35/624 |
| 代理公司: | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人: | 程毅;潘慧馨 |
| 地址: | 512005 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稀土 掺杂 钽钛酸盐粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土掺杂钽钛酸盐粉体的制备方法,所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体的化学式为Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2,所述制备方法包括如下步骤:
(1)按照3~7:1的摩尔比将碳酸氢钾和五氧化二钽混合后以980℃熔融6小时,再将熔融后自然冷却得到的固体溶解于去离子水中,震荡后静置分层,取上层清液,滴加硝酸调整pH值至1~2析出白色沉淀;
(2)将步骤(1)得到的白色沉淀与柠檬酸一起溶解于无水乙醇中,然后滴加过氧化氢溶液,以80℃水浴加热,并搅拌至澄清,再滴加氨水调节pH值至4~7得到溶液1;
(3)将柠檬酸溶解于无水乙醇中,然后缓慢滴加钛酸丁酯,并搅拌至无色透明,得到溶液2;
(4)将硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物溶解于无水乙醇中,再缓慢滴加所述溶液2并搅拌,然后滴加氨水调节pH值至4~7得到溶液3;
(5)将所述溶液1缓慢滴加到所述溶液3中混合均匀,再经过超声处理,然后以80℃水浴加热搅拌直至形成凝胶;
(6)将步骤(5)得到的凝胶以140℃恒温干燥10~24小时,然后磨碎,再经过1020℃煅烧4小时,得到所述稀土掺杂钽钛酸盐粉体;
步骤(2)配置所述溶液1时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1;步骤(3)中,先根据化学式Cu2.9La0.1(TiO3)2(TaO3)2,按化学计量比分别称取硝酸镧或其水合物、硝酸铜或其水合物、钛酸丁酯备用,在配置所述溶液2时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1;步骤(4)中,在配置所述溶液3时加入的柠檬酸与其中金属阳离子的摩尔比为5:1。
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