[发明专利]一种4-氯-2-氰基苯磺酰氯的合成方法

权利要求书

1.一种4-氯-2-氰基苯磺酰氯的合成方法，其特征在于，所述方法包括：将2-氟-5-氯苯腈与九水硫化钠反应生成式(Ⅰ)化合物；将式(Ⅰ)化合物氧化生成式(Ⅱ)化合物；将式(Ⅱ)化合物与二氯亚砜反应生成4-氯-2-氰基苯磺酰氯，

式(Ⅰ)化合物为：

式(Ⅱ)化合物为：

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述生成式(Ⅰ)化合物的方法为，惰性气体保护下，将2-氟-5-氯苯腈与九水硫化钠溶于DMF后控温50～55℃反应6h得到反应液1，将反应液1经冰水处理、碱化、二氯甲烷萃取除杂、酸化、过滤、二氯甲烷溶解、水洗、干燥、浓缩、正庚烷打浆、过滤、干燥得到式(Ⅰ)化合物。

3.根据权利要求2所述方法，其特征在于，以摩尔质量计，所述2-氟-5-氯苯腈与所述九水硫化钠的摩尔比为1:1.2；以质量份计，所述2-氟-5-氯苯腈与所述DMF质量比为1:9.4。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述生成式(Ⅱ)化合物的方法为，惰性气体保护下，将式(Ⅰ)化合物与乙酸混合后，滴加氧化剂，控温20～30℃反应4h得到反应液2，将反应液2经亚硫酸钠破坏后，浓缩至糊状，甲醇打浆、过滤、浓缩、降温过滤得到所述式(Ⅱ)化合物。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸钠。

6.根据权利要求4所述方法，其特征在于，以摩尔质量计，所述式(Ⅰ)化合物与次氯酸钠摩尔比为1:3；以质量份计，所述式(Ⅰ)化合物与乙酸的质量比为1:10.5。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述生成4-氯-2-氰基苯磺酰氯的方法为，惰性气体保护下，以二氯乙烷为液体环境，将式(Ⅱ)化合物与氯代试剂混合，控温62～72℃反应13h制得反应液3，将反应液3经冰水处理、萃取、有机相水洗、干燥、浓缩、重结晶、过滤、干燥得到所述4-氯-2-氰基苯磺酰氯。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述氯代试剂为二氯亚砜。

9.根据权利要求7所述方法，其特征在于，以摩尔质量计，所述式(Ⅱ)化合物与氯代试剂的摩尔比为1:6.01；以质量份计，所述式(Ⅱ)化合物与二氯乙烷的质量比为1:12.4。

10.权利要求1～9任一项所述方法在合成4-氯-2-氰基苯磺酰氯中的应用。