[发明专利]一种高晶面择优取向铜箔的室温电沉积制备方法在审

专利信息
申请号: 202111174609.7 申请日: 2021-10-09
公开(公告)号: CN113802155A 公开(公告)日: 2021-12-17
发明(设计)人: 严振华;罗中跃;陈军;程方益;李海霞 申请(专利权)人: 南开大学
主分类号: C25D1/04 分类号: C25D1/04;C25D3/38;C25D21/12
代理公司: 天津耀达律师事务所 12223 代理人: 侯力
地址: 300071*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 高晶面 择优取向 铜箔 室温 沉积 制备 方法
【说明书】:

一种高晶面择优取向铜箔的室温电沉积制备方法,包括:步骤1):将五水合硫酸铜用去离子水溶解,并加入少量浓硫酸配制成pH值为0.9‑1.1、硫酸铜含量为240‑260g/L的电解液;步骤2):将铜片作为阳极、钛片作为阴极,施加脉冲电流进行电沉积,电沉积参数范围分别为沉积电流密度0.5A/cm2,沉积时间50ms,沉积静置时间0‑500ms,氧化电流密度0.05A/cm2,氧化时间20ms,氧化静置时间20ms;步骤3):取出阴极,用稀硫酸和去离子水交替清洗,得到具有高度晶面择优取向的铜箔。本发明的方法快速易放大,不含添加剂,所制备的电解铜箔具有高度的铜(111)和铜(220)晶面择优取向,并具有优异的电子导电性。

技术领域

本发明属于电子材料与金属材料技术领域,具体涉及一种高晶面择优取向铜箔的室温电沉积快速制备方法。

背景技术

电解铜箔是电子行业的重要基础材料之一,在电子行业应用广泛。随着电动汽车的快速发展,锂电池的需求迅速增加,铜箔作为锂电池负极集流体的主要材料,其性能对锂电池性能起着及其重要的作用。普通商用锂电铜箔大多为电解铜箔,生产工艺简单成熟,然而电解铜箔制备过程中需要使用多种添加剂,如光亮剂、整平剂和表面活性剂等,这些添加剂的使用会降低铜箔的电导率并引入杂质,可能会损害晶粒生长进而损害其机械性能。并且商用电解铜箔均为多晶铜箔,内部含有的众多晶界也会损害其电性能以及机械性能。

制备具有高度晶面择优取向的电解铜箔,可以改善由于晶界导致的电性能以及机械性能降低的问题;该室温下的电沉积制备方式,电解液组成简单,无添加剂的影响,操作便捷,有望于进行大规模生产以替代普通电解铜箔的制备工艺,提升电子产品性能。

发明内容

本发明的目的是为了弥补电沉积制备择优取向铜箔出现的电解液复杂、调控晶面取向难度大、择优取向程度低等问题,提供了一种高晶面择优取向铜箔的室温电沉积制备方法。该制备方法采用单一的电解液体系,通过调控单一电沉积参数,即可制备两种不同择优取向的铜箔,并在一定参数范围内均能成功制备。

为达到上述目的,采用技术方案如下:

一种高晶面择优取向铜箔的电沉积制备方法,具有高度的铜(111)或铜(220)晶面择优取向。该铜箔采用室温电沉积制备方法,包括以下步骤:

步骤1):配制250g/L硫酸铜溶液,用浓硫酸调节pH值为0.9-1.1;

步骤2):取上述硫酸铜溶液作为电解液,以铜片作为阳极金属材料,以钛片作为阴极金属材料,然后将阴极和阳极同时浸入到硫酸铜电解液中,利用电化学工作站设置脉冲沉积参数进行电沉积;

步骤3):从电解液中取出阴极,用稀硫酸和去离子水交替清洗,冷风吹干,即可得到具有高晶面择优取向的铜箔。

进一步地,步骤1)所述硫酸铜溶液采用纯度≥98%的五水合硫酸铜试剂进行配制。

进一步地,步骤2)中所述阳极金属材料按以下方式制备而来:将纯度为99.99%、厚度为0.3mm的铜片依次用稀硫酸、去离子水、无水乙醇清洗,冷风吹干得到阳极金属材料。

进一步地,步骤2)中所述阴极金属材料按以下方式制备而来:将纯度为99%、厚度为0.1mm的钛片浸入无水乙醇中超声清洗5分钟,冷风吹干得到阴极金属材料。

进一步地,步骤2)中所述阴极与阳极的间距为1.5~2cm。

进一步地,步骤2)中电化学工作站沉积参数设置范围为:室温下,沉积电流密度0.5A/cm2,沉积时间50ms,沉积静置时间0-450ms,氧化电流密度0.05A/cm2,氧化时间20ms,氧化静置时间20ms。

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