[发明专利]一种端基官能化的聚二甲基硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种端基官能化的聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）配制化合物溶液：

在真空条件下，将化合物A和溶剂加入到两口反应瓶中，得到混合溶液；这里，所述化合物A选自六甲基二硅氮烷、5-溴噻吩-2-甲酸甲酯、4-溴苯甲酸叔丁酯、4-溴-N,N-双（三甲基甲硅烷基）苯胺、5-溴-2-糠酸甲酯、4-溴-3-甲基苯甲酸叔丁酯中的一种；所述溶剂为四氢呋喃、环己烷、正己烷或乙醚中的一种；其中，按重量份计，化合物A 为100-110份，溶剂为2000-3000份；

（2）引发剂的制备，分为两种方法：

（a）当步骤（1）中所用的溶剂为四氢呋喃时，先将混合溶液冷却至-78℃，然后在真空条件下向混合液中滴加正丁基锂60-160份，在-78℃下反应1-3小时，制备得到引发剂；

（b）当步骤（1）中所用的溶剂为其它溶剂时，在20-30℃真空条件下，直接向步骤（1）混合液中滴加正丁基锂60-160份，反应1-3小时，制备得到引发剂；

（3）真空条件下，向两口瓶中加入溶剂2000-3000份和六甲基环三硅氧烷单体600份；这里所述的溶剂同步骤（1）；

如选用四氢呋喃为反应溶剂，则将体系温度冷却至-10到-15℃，然后取步骤（2-a）中制备的引发剂加入到体系中，保持-10到-15℃条件下搅拌反应1-2小时；

如反应溶剂为环己烷或其它溶剂，则用步骤（2-b）制备的引发剂加入到体系中，在室温下反应12-16小时；

（4）向步骤（3）反应体系中滴加预先蒸馏纯化过的二甲基一氯硅烷 44-66份，进行偶联终止反应，滴加结束后，室温条件下继续反应8-12小时；

（5）后处理：反应结束后，将反应液先进行减压蒸馏得到油状透明液体粗产物；然后在20000-30000份甲醇中反复进行5-8次沉淀；再经过滤干燥，得到纯产物，产率大于70%；

（6）水解：将步骤（5）得到的产物在800-1200份三氟乙酸或浓度为20%的1000-1600份的氢氧化钠水溶液/400-800份乙醇溶液中进行水解，时间8-13小时，得到羧基、氨基和二甲基硅端基官能化的聚二甲基硅氧烷；

其中，使用组分均按质量份计。