[发明专利]单分散荧光微球颗粒及其制备方法在审
申请号: | 202111171235.3 | 申请日: | 2021-10-08 |
公开(公告)号: | CN113861324A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 刘晓庆 | 申请(专利权)人: | 无锡瑞格生物科技有限责任公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/14;C08F220/60;C08F212/14;C09K11/06 |
代理公司: | 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) 32260 | 代理人: | 苗雨 |
地址: | 214000 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 荧光 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,合成荧光单体,所述荧光单体为红色荧光单体或者橙红色荧光单体;
S2,将步骤S1中的荧光单体加入含有偶氮二异丁腈的苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯单体溶液中,搅拌均匀,形成单体混合液;
S3,将聚乙烯吡咯烷酮加入在乙二醇甲醚和乙醇混合溶液中,搅拌均匀,获得分散混合液;
S4,将步骤S2中的单体混合液分别加入步骤S3中的分散混合液中,搅拌并通入氮气,获得蓝色或桃红色悬浮液;
S5,将步骤S4中的蓝色或桃红色悬浮液进行乙醇离心洗涤多次,并干燥,获得单分散荧光微球颗粒。
2.根据权利要求1所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述红色荧光单体的合成步骤如下:
A,将尼罗蓝、1-庚烷磺酸钠盐、三氯甲烷和蒸馏水进行混合,搅拌过夜,获得混合液;
B,将步骤A中混合液的有机相分离出并用蒸馏水多次洗涤后,合并水相,用三氯甲烷进行多次萃取后,将萃取后的有机相合并加入无水硫酸镁干燥,接着充入氮气并加入三乙胺,在不断搅拌下滴加丙烯酰氯,室温反应2小时,获得搅拌反应液;
C,将步骤B中的搅拌反应液用蒸馏水多次洗涤,并再用三氯甲烷多次萃取,将萃取后的有机相合并加入无水硫酸镁干燥,获得混合物;
D、用乙酸乙酯冲洗色谱法纯化步骤C中混合物,获得红色荧光单体。
3.根据权利要求2所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述尼罗蓝、1-庚烷磺酸钠盐、蒸馏水的质量比为1:3.5:250,所述蒸馏水与所述三氯甲烷的体积比为1:1;
步骤B中,洗涤用的蒸馏水与步骤A中的蒸馏水的比例为2:5;所述萃取用的三氯甲烷与洗涤用的蒸馏水的体积比为1:1,所述三乙胺与步骤A中的尼罗蓝的质量比为3:1,所述丙烯酰氯与所述三乙胺的质量比为1:2;
步骤C中,所述洗涤用的蒸馏水与步骤A中的蒸馏水的比例为1:5;所述萃取用的三氯甲烷与洗涤用的蒸馏水的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述橙红色荧光单体的合成步骤如下:
(1)向溶解的异硫氰酸罗丹明中,加入4-氨基苯乙烯和乙醇,并置于氮气下并搅拌4周,获得搅拌液;
(2)将步骤(1)中的搅拌液在减压蒸馏条件下去除掉挥发性的副产物,获得混合产物;
(3)用乙酸乙酯冲洗色谱法纯化步骤(2)的混合产物,获得橙红色荧光单体。
5.根据权利要求4所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,异硫氰酸罗丹明、4-氨基苯乙烯和乙醇的质量比为10:7:200。
6.根据权利要求1所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述荧光单体占所述单体溶液的重量百分数低于0.5%。
7.根据权利要求1所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇甲醚和乙醇的比例是0.5:8:2。
8.根据权利要求1所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,单体混合液与分散混合液的比例是1:10-1:50,所述搅拌的温度为60-80℃,所述搅拌的时间为16-24小时。
9.根据权利要求1所述的单分散荧光微球颗粒的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,所述干燥的温度是40℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备的单分散荧光微球颗粒,其特征在于,所述单分散荧光微球颗粒为红色单分散荧光微球颗粒或者橙红色单分散荧光微球颗粒。
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