[发明专利]一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法在审
| 申请号: | 202111165443.2 | 申请日: | 2021-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN113916869A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
| 发明(设计)人: | 林峰;罗茂益;林莉;邓芳芳;王芬芬 | 申请(专利权)人: | 自然资源部第三海洋研究所;中国辐射防护研究院 |
| 主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34;G01T1/167 |
| 代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 郭金华 |
| 地址: | 361000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 海洋 沉积物 sr 90 测量方法 | ||
本发明公开了一种海洋沉积物中Sr‑90的测量方法,包括:1)海洋沉积物样品过筛后加入稳定Y与稳定Sr,再依次加入浸取液及聚乙二醇‑6000,将静置后的混合液离心分离去除残渣,收集上清液;2)上清液通过氢氧化物和碳酸根共沉淀、氟化物共沉淀、水和氯化钛共沉淀方式将Sr和Y从样品基质中同时预分离;3)向分离的沉淀物中加入硝酸使沉淀完全溶解,得到溶解液;4)使用DGA层析柱分离纯化溶解液中的Y,再使用含有TDCR Cerenkov功能的液闪计数器测定分离纯化后样品中的90Y活度;5)称量分离纯化后样品的质量,使用ICP‑MS或ICP‑AES测定分离纯化后样品中Y的浓度,获得Y的化学回收率,再以Y的化学回收率矫正90Y的测量活度,进而获得样品中90Sr的活度。
技术领域
本发明属于海洋沉积物检测技术领域,具体涉及一种海洋沉积物中 Sr-90的测量方法。
背景技术
锶-90是对人体危害最大的放射性同位素之一,由于它的半衰期很长,排出体外的速度很慢,在参与体内循环的过程中沉积于骨骼,将发出β-射线长期照射骨髓,可能严重损害造血器官。因此,环境样品中锶-90的含量就成为环境保护和放射性监测的重要指标。目前,现有的测量海洋沉积物中锶-90活度的方法费时费力,且准确率较低。
发明内容
为解决上述问题,本发明提出了一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法,包括如下步骤:
1)海洋沉积物样品过筛后加入稳定Y与稳定Sr,再依次加入浸取液及聚乙二醇-6000,将静置后的混合液离心分离去除残渣,收集上清液;
2)上清液通过氢氧化物和碳酸根共沉淀、氟化物共沉淀、水和氯化钛共沉淀方式将Sr和Y从样品基质中同时预分离;
3)向分离的沉淀物中加入硝酸使沉淀完全溶解,得到溶解液;
4)使用DGA层析柱分离纯化溶解液中的Y,再使用含有TDCR Cerenkov功能的液闪计数器测定分离纯化后样品中的90Y活度;
5)称量分离纯化后样品的质量,使用ICP-MS或ICP-AES测定分离纯化后样品中Y的浓度,获得Y的化学回收率,再以Y的化学回收率矫正90Y 的测量活度,进而获得样品中90Sr的活度。
进一步的,步骤1)具体包括如下步骤:
1.1)准确称量过筛后的50g海洋沉积物样品,其后准确称量加入20mg 的稳定Y和40mg的稳定Sr;
1.2)将步骤1.1)中样品与浸取液按质量比1:10混合,在180℃下持续搅拌3h后,冷却至室温;
1.3)在步骤1.2)制得的溶液中加入50mL 15%聚乙二醇-6000,持续搅拌30min,絮凝溶液中的Si成份,接着静置、离心分离去除残渣,使用超纯水洗涤沉淀2次,离心收集上清液。
进一步的,步骤1.2)中所述浸取液为8M HNO3。
进一步的,步骤2)具体包括如下步骤:
2.1)在分离获取的上清液中加入缓慢9-12mM NH4HCO3,接着调节 pH值大于12,完全沉淀样品中的Sr和Y,搅拌30min,静置、离心收集沉淀;
2.2)分别使用80mL 6mol/L NaOH与100mL超纯水洗涤沉淀,离心收集沉淀;
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