[发明专利]一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法

权利要求书

1.一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)海洋沉积物样品过筛后加入稳定Y与稳定Sr，再依次加入浸取液及聚乙二醇-6000，将静置后的混合液离心分离去除残渣，收集上清液；

2)上清液通过氢氧化物和碳酸根共沉淀、氟化物共沉淀、水和氯化钛共沉淀方式将Sr和Y从样品基质中同时预分离；

3)向分离的沉淀物中加入硝酸使沉淀完全溶解，得到溶解液；

4)使用DGA层析柱分离纯化溶解液中的Y，再使用含有TDCR Cerenkov功能的液闪计数器测定分离纯化后样品中的⁹⁰Y活度；

5)称量分离纯化后样品的质量，使用ICP-MS或ICP-AES测定分离纯化后样品中Y的浓度，获得Y的化学回收率，再以Y的化学回收率矫正⁹⁰Y的测量活度，进而获得样品中⁹⁰Sr的活度。

2.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，步骤1)具体包括如下步骤：

1.1)准确称量过筛后的50g海洋沉积物样品，其后准确称量加入20mg的稳定Y和40mg的稳定Sr；

1.2)将步骤1.1)中样品与浸取液按质量比1:10混合，在180℃下持续搅拌3h后，冷却至室温；

1.3)在步骤1.2)制得的溶液中加入50mL 15％聚乙二醇-6000，持续搅拌30min，絮凝溶液中的Si成份，接着静置、离心分离去除残渣，使用超纯水洗涤沉淀2次，离心收集上清液。

3.根据权利要求2所述的一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，步骤1.2)中所述浸取液为8M HNO₃。

4.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，步骤2)具体包括如下步骤：

2.1)在分离获取的上清液中加入缓慢9-12mM NH₄HCO₃，接着调节pH值大于12，完全沉淀样品中的Sr和Y，搅拌30min，静置、离心收集沉淀；

2.2)分别使用80mL 6mol/L NaOH与100mL超纯水洗涤沉淀，离心收集沉淀；

2.3)使用15-30mL浓HCl完全溶解沉淀，加入超纯水稀释至200mL，接着加入12-15mL15％的TiCl₃溶液和50-80mL 10mol/L NH₄F搅拌直至溶液变浑浊，接着静置30min，离心、收集沉淀；

2.4)使用50mL 8mol/L HNO₃-0.25mol/L H₃BO₃溶液完全溶解沉淀，缓慢加入9-12mMNH₄HCO₃，接着调节pH值大于12，完全沉淀样品中的Sr和Y，搅拌30min，静置、离心、洗涤收集沉淀。

5.根据权利要求4所述的一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，步骤2.1)及2.4)中使用10M NaOH溶液调节pH值大于12。

6.根据权利要求4所述的一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，步骤2.4)中使用超纯水洗涤沉淀二次后收集沉淀。

7.根据权利要求1所述的一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法，其特征在于，步骤3)具体为使用浓HNO₃完全溶解沉淀，接着使用超纯水将溶解液稀释至40mL。