[发明专利]一种电化学氧化制备芳香α-二酮类化合物的方法有效
申请号: | 202111161225.1 | 申请日: | 2021-09-30 |
公开(公告)号: | CN113755862B | 公开(公告)日: | 2022-08-19 |
发明(设计)人: | 何延红;官智;陈圆;李瑞雪 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/23 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 氧化 制备 芳香 酮类 化合物 方法 | ||
1.一种电化学氧化制备芳香α-二酮类化合物的方法,其特征在于,所述方法的反应通式如下:
其中,R1为苯基、2-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基或3-吡啶基中的任意一种;R2为苯基、4-甲基苯基、5-甲基噻吩-2-基、苯并噻-2-基或萘-2-基中的任意一种;
所述反应溶剂为乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、甲醇或四氢呋喃中的任意一种;
所述电解质为正四丁基碘化铵、正四丁基溴化铵、碘化钾、碘化钠或正四丁基四氟硼酸铵中的任意一种;
所述添加剂为碳酸钾、磷酸钾、碳酸氢钾、碳酸铯、三乙烯二胺、2,6-二甲基吡啶、2,4,6-三甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺或三乙胺中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述化合物I包括二苯基乙酮、1-(2-甲氧基苯基)-2-苯基乙酮、1-(4-甲氧基苯基)-2-苯基乙酮、1-(4-甲基苯基)-2-苯基乙酮、1-(4-乙基苯基)-2-苯基乙酮、1-(4-氟苯基)-2-苯基乙酮、1-(4-氯苯基)-2-苯基乙酮、1-(3-吡啶基)-2-(对甲苯基)乙酮、2-(5-甲基噻吩-2-基)-1-苯基乙酮、2-(苯并噻吩-2-基)-1-苯基乙酮、1,2-二-对甲苯基乙酮或2-(萘-2-基)-1-(对甲苯基)乙酮中的任意一种。
3.根据权利要求1~2任一项所述的方法,其特征在于,所述化合物Ⅱ包括如下结构所示的化合物:
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述反应具体为:
将化合物I作为反应底物添加到电化学装置中,加入添加剂、电解质和反应溶剂,通电进行反应,反应结束后分离得到目标产物化合物Ⅱ。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述电化学装置中阳极材料为碳棒、Pt电极、碳毡或网状玻璃碳电极中的任意一种;
阴极材料为碳棒或铂片;
所述通电过程中电流为1~7mA。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述添加剂与反应底物的摩尔比为0~2.0:1;
所述反应底物和电解质的摩尔比为1:0.1~1.25;
所述反应底物与反应溶剂的摩尔体积比为0.15~0.4:6,mol:L。
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