[发明专利]一种超细粒径球形碳酸钴颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种超细粒径球形碳酸钴颗粒的制备方法，其包括以下步骤：(1)以钴盐溶液为底液，控制温度在15～30℃，在搅拌条件下，将碳酸根源溶液投入反应釜中，控制投入的碳酸根离子的摩尔量为底液中钴离子的摩尔量的两倍以上，投料时间为3～6分钟；(2)降低搅拌速度，继续向反应溶液中投入碳酸根源溶液，并以0.2～0.5℃/分钟的速度升温，持续时间60分钟以上；以及(3)停止升温，以使生成的碳酸钴微粒漂浮流动而不沉底的方式进行搅拌，持续时间60分钟以上，得到球形碳酸钴颗粒。根据本发明实施例，实现了超细粒径碳酸钴颗粒的制备，并获得良好的颗粒分散性和球形度。

技术领域

本发明属于金属粉末材料制备领域，特别涉及一种超细粒径球形碳酸钴的制备方法。

背景技术

钴粉广泛用于航空、航天、电器、机械制造、化学和陶瓷工业。钴基合金或含钴合金钢用作燃汽轮机的叶片、叶轮、导管、喷气发动机、火箭发动机、导弹的部件和化工设备中各种高负荷的耐热部件以及原子能工业的重要金属材料。钴作为粉末冶金中的粘结剂能保证硬质合金有一定的韧性。磁性合金是现代化电子和机电工业中不可缺少的材料，用来制造声、光、电和磁等器材的各种元件。钴也是永久磁性合金的重要组成部分。

小松装密度的碳酸钴作为制备钴粉的前驱体之一，主要用于金刚石工具和硬质合金材料领域。为了制备高端硬质合金和高端金刚石工具，厂商对钴粉的形貌、粒径大小、粒径分布形态、杂质含量提出更高的要求。粒径小、球形度好、颗粒分散性好是钴粉的发展方向。钴粉对前驱体碳酸钴的粒径大小、形貌、粒径分布等物理指标有很大的继承性，碳酸钴的品质高低对钴粉品质有直接的影响。目前超细粒径碳酸钴粒径大小一般控制在0.5～2μm之间，其工艺技术仍不完善，粒径小与颗粒分散性好和球形度好互相矛盾，一般粒径越小则颗粒分散性和球形度越差。

发明内容

本发明提供一种超细粒径球形碳酸钴制备方法，其目的是制备粒径细小的碳酸钴颗粒，同时获得良好的颗粒分散性和球形度。

根据本发明实施例，提供了一种超细粒径球形碳酸钴颗粒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)以钴离子含量为M₁摩尔的钴盐溶液为底液，控制温度在15～30℃，在搅拌条件下，将碳酸根源溶液投入反应釜中，控制投入的碳酸根离子的量为M₂摩尔，M₂≥2M₁，投料时间为3～6分钟，生成不稳定的无定型碳酸钴；

(2)降低搅拌速度，继续向反应釜中投入碳酸根源溶液，并以0.2～0.5℃/分钟的速度平缓地升温，控制不稳定的无定型碳酸钴进行晶型重组，形成结晶态碳酸钴微粒，持续时间60分钟以上；以及

(3)停止升温，以使生成的碳酸钴微粒漂浮流动而不沉底的方式进行搅拌，持续时间60分钟以上，得到球形碳酸钴颗粒。

在不同实施例中，所述钴盐溶液可以包括选自硫酸钴溶液、氯化钴溶液、硝酸钴溶液、草酸钴溶液中的一种或多种，所述钴盐溶液中的钴离子浓度可以为80～150g/L；并且所述碳酸根源溶液可以包括选自碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液中的一种或多种，所述碳酸根源溶液中的碳酸根浓度可以为120～180g/L。

优选地，步骤(1)中，M₁:M₂为1:5～1:2。

优选地，步骤(1)中采用推进式搅拌器进行搅拌，并且控制搅拌桨叶末端线速度为4～5m/s。

优选地，步骤(2)中，升温的速度为0.3～0.4℃/分钟。

优选地，步骤(2)中，控制投入的碳酸根离子的量为M₃摩尔，M₁:M₃为1:4～1:1.5。

优选地，步骤(2)中，采用推进式搅拌器进行搅拌，并控制搅拌桨叶末端线速度为0.5～0.7m/s。