[发明专利]一种超细粒径球形碳酸钴颗粒的制备方法有效
| 申请号: | 202111150849.3 | 申请日: | 2021-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN113753969B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 张荣洲;田礼平;刘人生;秦才胜 | 申请(专利权)人: | 衢州华友钴新材料有限公司;浙江华友钴业股份有限公司 |
| 主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06 |
| 代理公司: | 北京方可律师事务所 11828 | 代理人: | 吴艳 |
| 地址: | 324000 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 细粒 球形 碳酸 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种超细粒径球形碳酸钴颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)以钴离子含量为M1摩尔的钴盐溶液为底液,控制温度在15~30oC,将碳酸根源溶液投入反应釜中,控制投入的碳酸根离子的量为M2摩尔,M2≥2M1,投料时间为3~6分钟,并在所述投料时间内以使得投入到反应釜中的碳酸根源溶液与作为底液的钴盐溶液能够迅速、充分混合的方式进行搅拌,生成不稳定的无定型碳酸钴;
(2)降低搅拌速度,继续向反应釜中投入碳酸根源溶液,控制投入的碳酸根离子的量为M3摩尔,M1:M3为1:4~1:1.5,并以0.2~0.5oC/分钟的速度平缓地升温,控制不稳定的无定型碳酸钴进行晶型重组,形成结晶态碳酸钴微粒,持续时间60分钟以上;以及
(3)停止升温,以使生成的碳酸钴微粒漂浮流动而不沉底的方式进行搅拌,持续时间60分钟以上,得到球形碳酸钴颗粒。
2.如权利要求1所述的制备方法,其中,所述钴盐溶液包括选自硫酸钴溶液、氯化钴溶液、硝酸钴溶液、草酸钴溶液中的一种或多种,所述钴盐溶液中的钴离子浓度为80~150g/L;并且
所述碳酸根源溶液包括选自碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液中的一种或多种,所述碳酸根源溶液中的碳酸根浓度为120~180g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中,M1:M2为1:5~1:2。
4.如权利要求1或3所述的制备方法,其中,步骤(1)中采用推进式搅拌器进行搅拌,并且控制搅拌桨叶末端线速度为4~5m/s。
5.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中,升温的速度为0.3~0.4oC/分钟。
6.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中,采用推进式搅拌器进行搅拌,并控制搅拌桨叶末端线速度为0.5~0.7m/s。
7.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)的持续时间为60~90分钟。
8.如权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)中,保持温度在45~55oC,持续时间为60~120分钟。
9.如权利要求1或8所述的制备方法,其中,步骤(3)中,采用锚框式搅拌器或螺带式搅拌器进行搅拌,并控制搅拌桨叶末端线速度为0.2~0.3m/s。
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