[发明专利]一种基于拉曼光谱检测的隔膜异常点分析方法

说明书

本发明涉及锂离子电池检测技术领域，特别涉及一种基于拉曼光谱检测的隔膜异常点分析方法，包括以下步骤：S1、拆解电池获得有异常点的待测电池隔膜；S2、开启拉曼测试仪并使用标准硅片校准至使用标准；S3、将待测隔膜的异常点处置于检测区域内；S4、使用显微系统找到异常点，调整亮度和焦距并保存异常点位置显微图片；S5、使用拉曼测试仪对隔膜异常点进行全谱扫描，并在隔膜异常点选取采集位置进行单光谱采集；S6、根据异常点拉曼位移数据设置光谱成像的中心，光谱成像区域的大小、步长、成像点数后进行拉曼光谱成像采集；S7、保存测试数据，并进行数据拟合分析。通过使用本发明方法解决了现有电镜和能谱分析无法检测导电性差的隔膜的问题。

技术领域

本发明涉及锂离子电池检测技术领域，特别涉及一种基于拉曼光谱检测的隔膜异常点分析方法。

背景技术

锂电池的失效是指由于一些特定的原因导致电池性能衰减和使用性能异常，一般可分为性能性失效和安全性失效。从材料角度分析，锂电池的失效原因可大致归结为正极材料的颗粒破碎、不可逆相转变和无序化，负极材料的破坏和膨胀以及SEI膜的过度生长，隔膜的破损、堵孔和热收缩等，另还有电解液引起的电解液分解和异常产气等。电池失效现象有显性和隐性两类，针对隐性部分则需要拆解后进一步进行微观分析。在电池自放电、内短路方向，拆解后会通常观测到隔膜有异常黑点处，此时针对隔膜异常点的分析则是必不可少的。常规的微观异常点的检测分析时借助电镜和能谱分析进行微观相貌和异常元素分析，进而判断具体失效原因。但是对于隔膜此类导电性差的材料来说，由于荷电效应的影响，并不适用于电镜分析。

本发明则是针对锂电池隔膜异常点的分析，提出一种基于显微共聚焦拉曼系统的检测分析方法。此方法操作简单，且属于无损检测，结合共聚焦显微观测系统和拉曼光谱成像可对隔膜异常点的形貌和成分进行检测辨析，进一步推断电池失效原因。

发明内容

为了解决现有微观异常点分析方法不适用于隔膜材料的微观异常点分析的问题，本发明提供了一种基于拉曼光谱检测的隔膜异常点分析方法，具体方案如下：

一种基于拉曼光谱检测的隔膜异常点分析方法，包括以下步骤：

S1、拆解电池获得有异常点的待测电池隔膜；

S2、开启拉曼测试仪并使用标准硅片校准至使用标准；

S3、将待测隔膜的异常点处置于在检测区域内；

S4、使用显微系统找到异常点，调整亮度和焦距并保存异常点位置显微图片；

S5、使用拉曼测试仪对隔膜异常点进行全谱扫描，并在隔膜异常点选取采集位置进行单光谱采集；

S6、根据异常点拉曼位移数据设置光谱成像的中心，光谱成像区域的大小、步长、成像点数后进行拉曼光谱成像采集；

S7、保存测试数据，并进行数据拟合分析。

具体地说，步骤S1还包括将待测隔膜上的电解液烘干。

具体地说，步骤S4中显微系统包括共聚焦显微系统。

具体地说，步骤S5中拉曼测试仪的扫描激光波长包括532nm。

具体地说，步骤S5所述采集位置的数量不少于3处。

具体地说，步骤S6具体为：

S6.1、设置光谱中心要求采集的光谱范围包括隔膜异常点的信号峰位置；

S6.2、在成像区域内均匀设置成像点，另需满足成像步长小于20um，成像点数大于25个。

具体地说，所述拉曼光谱成像包括异常点，用于保证成像区域的有效性。

具体地说，步骤S7具体为：