[发明专利]一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法

说明书

本发明公开了一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法，包括：将泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)、坩埚下降法和泡生法(KY法)结合在一起，创造一个采用了自上而下气体从炉膛顶部的正中心流入、通过规划流动、确保绝对的均匀和对称的从底部中心流出、通过调节不同阶段气体流量和真空泵抽气速度来达到不同生长阶段各个部位的梯度的特殊高温真空晶体炉，通过装炉、抽真空、导入流动保护性气体、升温化料、洗籽晶、改变气体进出比例实时梯度调节、提拉法下种、“缩径工艺”、增加气体流量的热交换法“放肩工艺”、晶体生长界面控制(把凸界面调节成为微凸或接近平界面)、HEM热交换结合KY技术等径生长(优化称重控径技术)、KY法收尾脱坩埚、逐步增加保护气体压力的原位退火。根据本发明，将现有方法结合生产处大尺寸高温氧化物晶体。

技术领域

本发明涉及高温氧化物晶体生长的技术领域，特别涉及一种籽晶上置改 进型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法。

背景技术

目前，现有的高温氧化物晶体生长方法常用主要有五种：提拉法、热交换 法、坩埚下降法、温度梯度法和泡生法。提拉法方法的缺点是：1、同等坩埚 条件下，晶体较小，直径不超过坩埚50％，2、由于梯度较大，生长界面过分 的凸起，热应力大、位错增值引起位错密度过大，单晶性不好；3、温度梯度 大，能耗高。热交换法的缺点是：设备条件要求高，整个工艺复杂，晶体生 长周期长、需要大量氦气作冷却剂，成本高，温度梯度分布与重力场相反，不利于排杂，晶体与坩埚接触，晶体的应力大，并容易寄生成核引起多晶， 晶体生长不能实时控制和观察及生长界面过凸，热应力和位错过大。坩埚下 降法的缺点是：不宜用于负膨胀系数的材料，以及液体密度大于固体密度的 材料，由于坩埚作用，容易形成应力，寄生成核和污染，不易于观察及下降 机构存在机械扰动；温度梯度法的缺点温度梯度分布与重力场相反，不利于 排杂，晶体与坩埚接触，晶体的应力大，并容易寄生成核引起多晶，晶体生长不能实时控制和观察及生长界面过凸，热应力和位错过大。泡生法的缺点 是同等坩埚条件下，由于采用真空生长，生长速度比较慢，由于采用真空 生长，梯度比较小，而且晶体贴近坩埚容易产生“卡埚“事故，温度梯度小， 水温、水流量波动敏感，电压波动敏感，从而影响晶体质量及真空生长或石 墨热场生长的情况下，钨钼损耗过大或钼对晶体质量有影响。

晶体生长技术的关键最终是反映在晶体生长固液界面的形状控制上，固 液界面的形状直接影响到晶体的质量。改善固液界面的形状可以避免小面生 长和内核，可以控制与固液界面相交的位错的走向。固液界面的形状也和晶 体中溶质偏聚、气泡的形成、热应力的分布密切相关。现有的晶体生长方法， 每种方法都或多或少存在一定的问题、没有一种方法可以很好的根据晶体生 长的不同阶段对晶体生长界面进行主动控制。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种籽晶上置改进 型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法，将现有方法结合生产处大尺寸 高温氧化物晶体。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种 籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的装置，包括：

提拉机构、与所述提拉机构固接的旋转机构、与所述旋转机构固接的称 重机构及与所述称重机构固接的水冷晶杆，所述水冷晶杆远离提拉机构的一 端设置有真空腔室，所述真空腔室内设置有支撑平台，所述支撑平台侧面均 设置有保温层，支撑平台的中间部位设置有下保温层，所述下保温层上设置 有U型发热体，所述U型发热体内设置有坩埚，所述坩埚上设置有上保温层， 且水冷晶杆远离提拉机构的一端设置于上保温层中。

优选的，所述真空腔室上端开设有进气口，真空腔室的下端开设有抽气 口。

一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法，包括下步骤：

S1、将原料装入晶体炉的坩埚内，将籽晶固定在的水冷晶杆的底端部， 盖上晶体炉的上炉盖，将晶体腔室炉内抽成1.0×10-1Pa；