[发明专利]一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体装置及方法在审

专利信息
申请号: 202111149466.4 申请日: 2021-09-29
公开(公告)号: CN114150383A 公开(公告)日: 2022-03-08
发明(设计)人: 黄鼎雯;黄小卫;邵明国;田化民 申请(专利权)人: 黄鼎雯;上海欣黎机电科技有限公司;黄小卫
主分类号: C30B35/00 分类号: C30B35/00;C30B29/16;C30B33/02
代理公司: 上海邦德专利代理事务所(普通合伙) 31312 代理人: 梁剑
地址: 201808 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 籽晶 改进型 热交换 生长 高温 氧化物 晶体 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的装置,其特征在于,包括:

提拉机构(101)、与所述提拉机构(101)固接的旋转机构(102)、与所述旋转机构(102)固接的称重机构(103)及与所述称重机构(103)固接的水冷晶杆(104),所述水冷晶杆(104)远离提拉机构(101)的一端设置有真空腔室(301),所述真空腔室(301)内设置有支撑平台(204),所述支撑平台(204)侧面均设置有保温层(305),支撑平台(204)的中间部位设置有下保温层(307),所述下保温层(307)上设置有U型发热体(303),所述U型发热体(303)内设置有坩埚(304),所述坩埚(304)上设置有上保温层(302),且水冷晶杆(104)远离提拉机构(101)的一端设置于上保温层(302)中。

2.如权利要求1所述的一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法,其特征在于,所述真空腔室(301)上端开设有进气口(201),真空腔室(301)的下端开设有抽气口(202)。

3.如权利要求1或2所述的一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法,其特征在于,包括下步骤:

S1、将原料装入晶体炉的坩埚(304)内,将籽晶固定在的水冷晶杆(104)的底端部,盖上晶体炉的上炉盖,将晶体腔室炉内抽成1.0×10-1Pa;

S2、用(惰性气体和还原气体)混合气体流动气氛充入炉内,保持炉内真空度合适范围(1~500Pa),坩埚(304)壁上的U型发热体(303)通电,以1500~5000W/h的速率加热,直到坩埚(304)内的原料熔化成熔液;

S3、原料熔化后,以100~500W/h的速率逐步降低发热体功率使得原料熔液温度高于熔点以上20~50℃并趋于稳定,同时调整气体流量计和真空泵的抽速使得真空度在1~50Pa范围,观察原料熔液的冷点位置;

S4、根据冷点与籽晶偏离的位置,调整进气口(201)的气体流量和真空泵抽速,确保冷点尽量朝籽晶中心位置移动;

S5、待洗后籽晶的中心线与熔液的冷点完全重合后,恒温2~3h;

S6、下种完成后,籽晶以30~50mm/h的速率提拉,确保缩颈直径在10~14mm,缩颈长度在25~30mm后完成缩颈;

S7、缩颈结束后开始放肩,转速为2~4rpm,拉速为1.5~2mm/h,保持发热体功率不变,放肩过程中动态调节进气口(201)充气的流量和真空抽速的相对速度使得系统的真空度从1~50Pa变化到200Pa,当晶体生长至离坩埚壁5~10mm时,完成放肩;

S8、籽晶杆升降旋转机构停止旋转,控制籽晶杆升降旋转机构使得籽晶杆以不高于0.1mm/h的速率匀速上升,以低于100W/h的速率降低加热体功率,通过称重机构(103)的称重数据控制发热体温度、气体的流量、真空泵的抽速,使晶体保持等直径生长,晶体质量均匀增加,增加速度为1~3Kg/h;

S9、晶体等直径生长结束,逐步(5~24小时内)调整真空度至2000~5000Pa,恒温2~5小时后进行原位退火。

4.如权利要求3所述的一种籽晶上置改进型热交换法生长高温氧化物晶体的方法,其特征在于,从上炉盖的正中心充入保护性气体,气体经过规划流动,从炉膛底部的正中心抽气口(202)流出,采用流动气氛进行晶体生长。

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