[发明专利]一种析出甲基八溴醚结晶的方法

权利要求书

1.一种析出甲基八溴醚结晶的方法，所述方法包括：

1）、将溴化反应制备得到的甲基八溴醚二氯甲烷溶液置于一个预热至35～40℃的熔融釜内，加热使物料逐步升温至120～140℃，将溶剂二氯甲烷快速蒸发，并使甲基八溴醚全部融化成液态；

2）、使熔融釜密闭，通入氮气，至釜内压力达到0.2～0.4MPa；

3）、以一个装有去离子水的冷却釜与熔融釜连通，并在两者的连通通路上设置多孔花板，开启连通通路，液态的甲基八溴醚在熔融釜内压力的作用下通过多孔花板，成多股线条状被挤压到冷却釜的去离子水中；

4）、挤压出来的线条状甲基八溴醚遇水冷却断裂，析出形成均匀的圆柱状固体；

5）、过滤出圆柱状固体，干燥得到流动性好的甲基八溴醚。

2.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是在所述多孔花板上均布孔直径1～5mm的圆孔。

3.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是冷却釜中的去离子水处于搅拌状态。

4.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是冷却釜内去离子水的体积不少于甲基八溴醚二氯甲烷溶液的体积。

5.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是保持冷却釜内去离子水的温度在3～5℃。

6.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是采用夹套蒸汽加热的方式对熔融釜进行加热。

7.根据权利要求6所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是向熔融釜夹套中通入0.4～0.5MPa的蒸汽进行加热。

8.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是还包括将被蒸出的溶剂二氯甲烷冷却回收。

9.根据权利要求8所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是将蒸出的溶剂二氯甲烷先以5℃的常压水进行一级冷凝，再以-18℃的深冷冰盐水冷却后回收。