[发明专利]一种聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用，包括：包括下述制备步骤：(1)由等摩尔的二胺和二酐单体在极性溶剂中经缩聚反应得到粘度为2～32万cP的聚酰胺酸溶液，聚酰胺酸溶液旋涂在基底上；所述旋涂的工艺参数为：第一阶段转速为500rpm，持续时间为10～30s，第二阶段转速为1000～9000rpm，持续时间为50～120s；(2)再经热处理成膜及脱模即得聚酰亚胺薄膜。根据本发明得到的聚酰亚胺薄膜无需经由拉伸处理技术即可具有2.8μm或更小的厚度，并且具有优异的韧性。从而有效地用在柔性传感器衬底、柔性太阳能电池底板等领域，降低了聚酰亚胺相关器件的制备成本。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺薄膜材料领域，具体涉及一种聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是一种性能优异的薄膜材料，聚酰亚胺结构中特有的酰亚胺环使其具有良好的耐高温性能、力学性能和耐溶剂性，已被广泛应用于航空航天、汽车制造、电子等诸多领域。

目前，随着电子器件领域、微电子行业等的小型化发展，具有柔性、轻薄、可卷曲特点的器件正受到人们的广泛关注。由此，对高机械性能的，且厚度小于8μm的超薄聚酰亚胺薄膜的研究需求正与日俱增。

例如专利CN201911203974.9公开了一种制备超薄聚酰亚胺薄膜的制备方法，实现了4-8μm超薄聚酰胺薄膜的制备，但该法工艺复杂，需要额外添加亚胺化试剂，且热处理温度高达320℃。

例如专利CN202110286869.7公开了一种聚酰亚胺膜，该聚酰亚胺膜在薄膜的断裂伸长率方面获得突破，然而该薄膜厚度仍然在5μm以上，未能进一步轻薄化。

发明内容

本发明提供了一种聚酰亚胺薄膜、制备方法及其应用，本发明给出的制备方法无需添加额外亚胺化试剂、无需经由拉伸处理技术，且能在较低热处理温度下实现。

为达到上述目的，本发明的技术方案包括：

一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括下述制备步骤：

(1)由等摩尔的二胺和二酐单体在极性溶剂中经缩聚反应得到粘度为2～32万cP的聚酰胺酸溶液，聚酰胺酸溶液旋涂在基底上；

所述旋涂的工艺参数为：第一阶段转速为500rpm，持续时间为10～30s，第二阶段转速为1000～9000rpm，持续时间为50～120s；

(2)再经热处理成膜及脱模即得聚酰亚胺薄膜。

可选的，所述的缩聚反应过程包括：

在氩气保护气氛下将二胺单体溶解于极性溶剂中，剧烈搅拌，随后分批次加入二酐单体，得到聚酰胺酸溶液。

可选的，所述的剧烈搅拌的工艺条件为：在氩气保护气氛下，在密闭容器中室温搅拌2～10h，搅拌速率为200～300r/min。

可选的，所述的基底为玻璃基底；

所述的二酐为均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐和4，4’-氧双邻苯二甲酸酐中的一种；

所述的二胺为1，4-双氨基苯、4，4'-二氨基二苯醚、1，4-双(4-氨基苯氧基)苯和4，4’-双(4-氨基苯氧基)联苯中的一种。

所述的极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或其中二者体积比为1：1的混合物。

可选的，所述的基底还需进行预处理，预处理的工艺条件为：依次用超纯水、乙醇和丙酮超声清洗3～10min。

可选的，所述的热处理成膜的工艺参数为：大气条件下，升温速率为2～10℃，由室温升温至70℃处理1～4h，150℃处理2～4h，200℃处理1～4h，250℃处理1～24h，最后缓慢冷却至室温。