[发明专利]一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法

说明书

本发明公开了一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法，涉及地质检测技术领域，包括以下步骤：a1、制备电子束可穿透厚度的样品；a2、在STEM模式下拍摄感兴趣区域的形貌图；a3、以获取的形貌图为导航，并在STEM模式下进行二维扫描纳米束电子衍射数据采集、a4、通过计算机软件对采集的数据进行分析处理，进而在纳米尺度获得样品的晶体取向和相分布图。本发明在已有透射电镜不增加额外附件的基础上实现了纳米尺度地质样品晶体取向与相分布分析，具有实施成本低、效率高、可操作性和重复性强等特点，适合于在固体地球科学研究领域的广泛推广。

技术领域

本发明涉及一种纳米尺度分析地质样品的方法，特别涉及一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法。

背景技术

块状地质样品中微米或纳米级尺度的晶体结构分析,可以使微观结构、微区成分与结晶学优选数据结合起来,能够更精细地对比研究矿物和岩石显微组构。

目前，地质样品的晶体取向与相分布的主流方法为电子背散射衍射技术，该技术通常搭配在扫描电镜上使用，这种搭配在扫描电镜上的电子背散射衍射技术的空间分辨率通常为100nm数量级，无法实现纳米级分析。此外，这一方法还存在如下三方面问题：1)样品制备非常苛刻，要求极为平整的表面；2)不导电样品处理困难；3)部分样品的晶体状态(如大形变状态等)无法形成菊池线花样或正常的可标定菊池线花样。透射电镜因其极高的空间分辨率成为实现纳米级分辨的晶体取向和相分布分析的重要平台。比利时NanoMEGAS公司开发了基于透射电镜的ASTAR TEM晶体取向和相分布系统。该系统基于旋进电子衍射，可实现纳米级分辨的晶体取向和相分布图，但是这一系统需要在已有的透射电镜基础上额外添加旋进电子衍射控制器和侧装高速CCD相机，价格高昂。因此有必要设计一种在现有透射电镜上就能快速、方便地实现纳米尺度的晶体取向与相分布的分析方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法，以解决上述背景技术中提出的现有的纳米尺度地质样品分析系统需要在已有的透射电镜基础上额外添加旋进电子衍射控制器和侧装高速CCD相机，进而导致系统价格高昂的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米尺度分析地质样品晶体取向与相分布的方法，包括以下步骤：

a1、制备电子束可穿透厚度的样品；

a2、在STEM模式下拍摄感兴趣区域的形貌图；

a3、以获取的形貌图为导航，并在STEM模式下进行二维扫描纳米束电子衍射数据采集；

a4、通过计算机软件对采集的数据进行分析处理，进而在纳米尺度获得样品的晶体取向和相分布图。

作为本发明的一种优选技术方案，所述STEM模式为扫描透射模式，所述二维扫描纳米束电子衍射数据采集为NBED。

作为本发明的一种优选技术方案，所述a1包括的电子束可穿透的厚度的样品为纳米尺度，所述电子束可穿透的厚度的样品的纳米尺度通常为50-200nm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述a1包括的样品制备可以是任意可实现样品减薄效果的技术，包括但不限于机械研磨、离子减薄、聚焦离子束加工。

作为本发明的一种优选技术方案，所述a2包括的STEM模式即扫描透射模式下拍摄感兴趣区域的形貌图具体是指利用任何扫描透射成像探测器进行成像，包括但不限于：STEM明场像、STEM暗场像、STEM-EDS面扫图像、STEM-EELS面扫图像等。

作为本发明的一种优选技术方案，所述a3包括的纳米束电子衍射的具体条件为：二级聚光镜光阑尺寸为10-50微米，且光路模式为平行光模式。

作为本发明的一种优选技术方案，所述a1包括的电子束可穿透厚度的样品中的样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。