[发明专利]一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法

说明书

本发明公开了一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，涉及地质行业检测技术领域，所述方法包括以下步骤；S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；S3、将获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。本发明能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的地质样品制备方法，不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

技术领域

本发明涉及一种地质样品制样方法，特别涉及一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法。

背景技术

天然地质样品具有微观组构复杂的特点，通过对地质样品的三维组构分析可以获得样品的内部微结构在三维空间的分布特征，直观地提供地质成因信息，为地质研究提供重要基础数据；三维重构技术可以利用一系列特定方向的二维图像合成出三维图像，利用透射电子显微镜可以通过拍摄不同旋转角度的样品显微照片，然后进行三维重构。因为电子的穿透能力较弱，所以用于透射电子显微镜观测的样品制备方式通常采用薄片的方式进行，尤其是针对天然矿物、陨石等固体样品，需要追求更大的薄区。在现有技术中，这些传统的薄片式制样获得的样品对于电子显微三维重构数据采集的角度有一定限制，无法获得360°全角度数据，进而会产生楔形数据缺失，导致重构的结果与真实的结构存在一定的偏差。为此，针对这一缺陷，有必要设计一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的样品制备方法来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集的样品制备方法。该方法能制备的样品能够实现360°全角度电子显微三维重构数据采集，而不会因为样品本身的形状限制产生楔形数据缺失。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种基于离子减薄的电子显微三维重构地质样品制样方法，所述方法包括以下步骤；

S1、将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状；

S2、对获得的一维方向延伸样品进行清洗和机械研磨，使样品的一端形成针尖状；

S3、将S2步骤中获得的针尖状样品采用离子减薄进行进一步研磨减薄至电子束可穿透的厚度，进而获得可在透射电子显微镜下进行三维重构数据采集的样品。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S1步骤中所述的将目标样品切割成一维方向延伸的棒状、条状或线状具体是指，通过手标本和显微镜下观察将块状地质固体样品中感兴趣的区域采用机械切割的方法切割成长度为2-5cm的一维延伸的形状。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S2步骤中所述的对获得的一维方向延伸样品进行清洗，其清洗溶液具体是指纯丙酮或乙醇，或者其水溶液中进行超声清洗。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S3步骤中所述的离子减薄的电压为1000-4000V，且离子入射角度为7-15度。

作为本发明的一种优选技术方案，所述S3步骤中所述的电子束可穿透的厚度，具体指针尖状端部尺度，且尺度为纳米尺度，且尺度通常为50-200nm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述指针尖状端部尺度优选为50-80nm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述地质样品为所有可在透射电子显微镜下进行观测的固体地质样品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：