[发明专利]一种负载型银催化剂的制备方法及银催化剂与应用在审
申请号: | 202111136929.3 | 申请日: | 2021-09-27 |
公开(公告)号: | CN115869948A | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 李旻旭;李巍;林强;李金兵;代武军;汤之强;王淑娟;任冬梅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | B01J23/68 | 分类号: | B01J23/68;B01J21/04;B01J35/10;B01J37/02;C07D301/10;C07D303/04 |
代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 孙向民;廉莉莉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种负载型银催化剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤I,配制浸渍液,所述浸渍液含有含银化合物、可与银配位的含氮溶剂、水,以及碱金属助剂、碱土金属助剂、铼助剂及其共助剂中的一种或多种;
步骤II,采用步骤I所得的浸渍液浸渍载体;
步骤III,向步骤II所得的浸渍有载体的浸渍液中加入可溶性碳酸盐至生成沉淀;
步骤IV,固液分离、将所得固体干燥并活化,得到所述银催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤I中所述的含银化合物为硝酸银、乙酸银和草酸银中的一种或多种;以浸渍液的总重量为基准,以银元素计的含银化合物的含量为10~40wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤I中所述的可与银配位的含氮溶剂选自氨水、乙胺、乙二胺、正丙胺、1,3-丙二胺、1,4-丁二胺、乙醇胺和丙醇胺中的一种或多种;以浸渍液的总重量为基准,可与银配位的含氮溶剂的含量为10~90wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤I中所述的碱金属助剂选自锂、钠、钾、铷、铯的可溶性盐中的一种或多种;以浸渍液的总重量为基准,以元素计的碱金属助剂的含量为50~2000ppm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤I中所述的碱土金属助剂选自镁、钙、锶、钡的可溶性盐中的一种或多种;以浸渍液的总重量为基准,以元素计的碱土金属助剂的含量为50~2000ppm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤I中所述的铼助剂选自高铼酸钾、高铼酸和铼酸铵中的一种或多种;以浸渍液的总重量为基准,以元素计的铼助剂的含量为5~2000ppm。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤I中所述的铼的共助剂选自含铬、硫、钴、钼、镍的盐或酸的形式中的一种或多种;以浸渍液的总重量为基准,以元素计的铼的共助剂的含量为5~2000ppm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤II中所述的载体为多孔α-氧化铝,所述载体的压碎强度为45~500N/粒,比表面积为0.6~2.6m2/g,孔容为0.3~1.2ml/g。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤II中浸渍的时间为1~300分钟。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤III中所述的可溶性碳酸盐选自碳酸氢铵和/或碳酸铵;所述可溶性碳酸盐在振动或搅拌条件下逐渐加入。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤IV中所述的固液分离的方法为沥滤和/或离心,以将浸渍后的载体与含沉淀的溶液分离。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤IV中所述的干燥在空气或惰性气体气氛中进行,干燥温度为50~150℃,时间为0.1~1h。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤IV中所述的活化在流动的空气或惰性气体气氛中进行,活化温度为120~480℃,时间为0.1~60min。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤IV还包含将活化后的催化剂再次浸渍、固液分离、干燥、活化的步骤,以提高催化剂中的银含量。
15.由权利要求1-14中任意一项所述的制备方法制得的银催化剂。
16.权利要求15所述的银催化剂在乙烯环氧化生成环氧乙烷中的应用。
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