[发明专利]一种基于硫氟交换点击化学制备聚酰亚胺薄膜的方法有效
申请号: | 202111131902.5 | 申请日: | 2021-09-26 |
公开(公告)号: | CN113845660B | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 孙善卫;金弘盛;陈铸红;方超 | 申请(专利权)人: | 安徽国风新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G75/24 | 分类号: | C08G75/24;C08J5/18;C08L81/08 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 干桂花 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 交换 点击 化学 制备 聚酰亚胺 薄膜 方法 | ||
本发明公开了一种基于硫氟交换点击化学制备聚酰亚胺薄膜的方法,涉及聚酰亚胺薄膜制备技术领域,包括以下步骤:以二元酸酐为原料,将其与含氟磺酸基氨基化合物进行反应,制备含氟磺酸基封端的酰亚胺单体;其中,含氟磺酸基氨基化合物为4‑氨基苯氟磺酸酯、4‑氨基苯磺酰氟中的一种或其组合;将含氟磺酸基封端的酰亚胺单体与二元硅烷基醚进行硫氟交换点击聚合反应,制得聚酰亚胺,流延成膜,得到聚酰亚胺薄膜。本发明利用点击化学方法,通过调整二元酸酐和二元硅烷基醚化合物的分子结构,从而实现聚酰亚胺分子链结构及最终性能的调控,制得的聚合物薄膜主链上含有硫酸酯或者磺酸酯结构,具有优异的力学性能和热学性能并且透过率较高。
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜制备技术领域,尤其涉及一种基于硫氟交换点击化学制备聚酰亚胺薄膜的方法。
背景技术
聚酰亚胺是一类分子链中含有环状酰亚胺基团的高分子聚合物((Polyimide,简称PI)。近来,各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺材料具有优异的耐高温、耐低温、高强高模、高抗蠕变、高尺寸稳定、低热膨胀系数、高电绝缘、低介电常数与损耗、耐辐射、耐腐蚀等优点,同时具有真空挥发分低、挥发可凝物少等空间材料的特点,可加工成聚酰亚胺薄膜、耐高温工程塑料、复合材料用基体树脂、耐高温粘结剂、纤维和泡沫等多种材料形式,因此在航空航天、空间、微电子、精密机械、医疗器械等许多高新技术领域具有广阔的应用前景和巨大的商业价值。
通常,聚酰亚胺薄膜是通过单体缩聚反应,先得到高分子量的聚酰胺酸前驱体,再通过热亚胺化或化学亚胺化而得到的。热亚胺化采用阶梯升温至300℃或更高温度的方法实现脱水环化,不仅耗费人力及时间,而且需要高达300℃的高温处理,高温下热环化往往会引起侧基交联,聚酰亚胺可能会因分子链结构的变化而变得难溶,或者因为颜色变深使得光学性能变差。化学亚胺化是在所得到的聚酰胺酸溶液中加入一定量的脱水剂和催化剂,此时亚胺化的聚酰亚胺会根据自身溶解性或者保持溶解状态或者以沉淀析出,虽然前期避免了高温处理,但是化学环化后聚合物仍需要经过较高的温度除去残留的溶剂,也会对聚酰亚胺材料的性能造成影响,同时化学亚胺化所需成本较高,对环境也有负面影响。
点击化学的概念是由Sharpless及其同事在2001年引入的,点击化学所包含的反应是指模块化的、具有立体选择性的、应用范围广、产量高,并且仅产生无任何危害的副产物;此外,反应必须在简单的反应条件下进行且无需进行除水除氧的处理,使用的原料比较容易获得,不使用任何溶剂或仅在良性溶剂中进行;具有与合成过程一样容易的纯化过程,仅通过结晶或蒸馏等非色谱方法即可对粗产物进行分离达到纯化的目的。
由于点击化学的诸多优点,有关于它的研究在短短的十几年里呈现出指数增长的态势。点击化学的思想是通过设计合成出反应条件温和且能够通过简单分离方式提纯的化学品,并在不同长度尺度上对物质结构进行修饰。因此其在有机合成、聚合物官能化、表面改性、嵌段共聚物和树枝状大分子合成、生物材料制造、生物功能化以及材料科学等很多领域中都得到广泛的应用。
基于以上技术问题及背景,本发明提出以快速高效、条件温和的硫氟交换点击反应,即将磺酰氟或氟磺酸酯封端酰亚胺单体与二元硅烷醚化合物进行点击聚合,来制备耐高温、高韧性、高模量的聚酰亚胺薄膜。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种基于硫氟交换点击化学制备聚酰亚胺薄膜的方法,利用点击化学方法,通过调整二元酸酐和二元硅烷基醚化合物的分子结构,从而实现聚酰亚胺分子链结构及最终性能的调控,制得的聚合物薄膜具有优异的力学性能和热学性能并且透过率较高。
本发明提出的一种基于硫氟交换点击化学制备聚酰亚胺薄膜的方法,包括以下步骤:
S1、以二元酸酐为原料,将其与含氟磺酸基氨基化合物进行反应,制备含氟磺酸基封端的酰亚胺单体;其中,含氟磺酸基氨基化合物为4-氨基苯氟磺酸酯、4-氨基苯磺酰氟中的一种或其组合;
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