[发明专利]一种电化学法制备黑磷纳米片的装置及方法

说明书

本发明公开了一种电化学高效制备黑磷纳米片的装置，其包括恒流电源、电解槽、电解液、惰性电极、固定支架、压力装置（砝码）、黑磷及绝缘过滤层。本发明还公开了该装置的使用方法，以块状黑磷作为工作电极，以惰性材料作为对电极，与有机系电解液共同构建电化学反应体系。相比较于传统的电化学剥离装置，本装置可直接对大块黑磷晶体进行剥离，无需进行破碎处理，单次处理量显著提升。此外，相比较于传统的电极夹子固定方式，压力装置的接触面积更大，且受到压力装置自身重力作用，剥离过程中黑磷始终与电极保持接触，剥离效率更高，可有效解决传统方法剥离不彻底的问题。且一体化的过滤装置，更有利于剥离产物的收集。

技术领域

本发明属于二维材料技术领域，具体涉及一种电化学高效制备黑磷纳米片的装置及方法。

背景技术

众所周知，石墨烯因其独特的物理化学性能一直广受研究者的青睐。近年来，黑磷逐渐成为继石墨烯之后又一种让半导体技术和产业应用界为之振奋的新型二维材料。黑磷拥有极高的载流子迁移率（1000 cm²V^-1s^-1）和良好的开关比（10⁵），以及随层数变化可调谐的直接带隙（0 .3～1.5 eV）。这些特性弥补了石墨烯零带隙、过渡金属硫族化物（TMDs）载流子迁移率过低等性能缺陷，使黑磷在新型光电子器件应用方面展现出巨大的潜力。

目前，黑磷的研究和应用面临着一大挑战，即如何低成本、大批量的高效制备高质量的黑磷纳米片。当前应用较为广泛的主要是化学剥离法和液相剥离法。如专利CN109019540A公开了一种制备黑磷纳米片的方法。以黑磷作为电极，以含有插层剂的有机溶剂作为电解液，在电极间施加电流或电压对黑磷进行插层、膨胀，过滤、洗涤、超声振荡处理后进行离心，收集上清液，即可得到尺寸均一的黑磷纳米片分散液。又如专利CN108394879A公开了一种黑磷烯及其制备方法。将黑磷研磨后置于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在冰浴条件下，置于超声波细胞粉碎机中粉碎，对获得的溶液离心，取上清液，即得到黑磷稀。

前者通过电化学离子插层使黑磷膨胀来剥离黑磷制备纳米片，虽然其产率较高，得到的黑磷纳米片层数少，质量好，但受限于剥离装置，其单次剥离量十分有限，且容易出现剥离不彻底的现象，产物收集也较为复杂。后者借助超声手段来剥离分散于液相中的黑磷，其单次处理量虽有所提升，但其剥离效果往往又受限于超声波的能量及超声时间，整体产率较低，剥离时间较长，两种方法都难以实现连续化大批量生产。为此，开发一种低成本、大批量的高效制备高质量的黑磷纳米片的装置及方法，以解决现有的黑磷制备装置剥离不彻底，产率不高、难以放大等问题，对拓宽黑磷材料在光电器件、能源催化及生物医疗等诸多领域的工业级应用具有重要价值。

发明内容

本发明通过利用自主设计的剥离装置，以块状黑磷作为工作电极，以惰性材料作为对电极，与有机系电解液共同构建电化学反应体系，基于电化学离子插层从而高效制备得到黑磷纳米片。相比较于传统的电化学剥离装置，本装置可直接对大块黑磷晶体进行剥离，无需进行破碎处理，单次处理量显著提升，易于实现低成本、大批量的高效制备高质量的黑磷纳米片。此外，相比较于传统的电极夹子固定方式，压力装置的接触面积更大，剥离效率更高，可有效解决传统方法剥离不彻底、产率不高、难以放大等问题。且一体化的过滤装置，更有利于剥离产物的收集。对拓宽黑磷材料在光电器件、能源催化及生物医疗等诸多领域的工业级应用具有重要价值。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种电化学高效制备黑磷纳米片的装置，该装置包括恒流电源、电解槽、惰性电极、固定支架、压力装置、黑磷及绝缘过滤层，电解槽内设置有两根固定支架，固定支架上设置有绝缘过滤层，在固定支架内侧及固定支架外侧均悬空设置有惰性电极，固定支架内侧的惰性电极与绝缘过滤层用于放置黑鳞。装置的示意图如图1所示。

恒流电源与惰性电极之间以导线进行连接组装。

固定支架内侧的惰性电极上方设置有压力装置。