[发明专利]一种电化学法制备黑磷纳米片的装置及方法

权利要求书

1.一种电化学法制备黑磷纳米片的装置，该装置包括恒流电源（1）、电解槽（2）、惰性电极（4）、固定支架（5）、压力装置（6）、黑磷（7）及绝缘过滤层（8），其特征在于，电解槽（2）内设置有两根固定支架（5），固定支架（5）上设置有绝缘过滤层（8），在固定支架（5）内侧及固定支架（5）外侧均悬空设置有惰性电极（4），固定支架（5）内侧的惰性电极（4）与绝缘过滤层（8）用于放置黑磷。

2.根据权利要求1所述的电化学法制备黑磷纳米片的装置，其特征在于，恒流电源（1）与惰性电极（4）之间以导线进行连接组装。

3.根据权利要求1所述的电化学法制备黑磷纳米片的装置，其特征在于，固定支架（5）内侧的惰性电极（4）上方设置有压力装置（6）。

4.根据权利要求3所述的电化学法制备黑磷纳米片的装置，其特征在于，所述的压力装置（6）为铝、锌、铁、锡、铜、银、镍中的任意一种或几种的组合形成的合金。

5.一种电化学法制备黑磷纳米片的方法，其特征在于：采用如权利要求1-4任一项所述的装置用于黑磷纳米片的制备，步骤如下：

（1）称取插层剂于有机溶剂中，待其充分溶解后作为电解液备用；

（2）将电解液加入到权利要求1-4任一项所述的装置中，将黑磷设置于惰性电极及绝缘过滤层之间，并且压实，黑磷作为工作电极，另一惰性电极作为对电极，所有电极通过导线与恒流电源连接，并浸入电解液中共同构建电化学反应体系；

（3）持续通电一段时间，电解液中的离子发生插层反应，剥离完全后得到膨胀体即为黑磷纳米片。

6.根据权利要求5所述的电化学法制备黑磷纳米片的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的插层剂为C1-C10的烷基卤代季铵盐或多卤代季铵盐中的任意一种或几种的组合，其浓度为0.1~10 mol/L。

7.根据权利要求5所述的电化学法制备黑磷纳米片的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、1，3-二甲基咪唑烷-2-酮、二甲基乙酰胺、二乙基甲酰胺中的任意一种。

8.根据权利要求5所述的电化学法制备黑磷纳米片的方法，其特征在于：所述的绝缘过滤层材质为氟类树脂、氯化聚醚、PPS、PVC、PE、PP、PB中的任意一种或几种的组合，过滤孔大小为0.1~1 mm。

9.根据权利要求5所述的电化学法制备黑磷纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的压力装置与黑磷晶体的质量比为2~5：1，其中黑磷为大块黑磷晶体，无破碎处理，质量为0.1~100 g；所述的惰性电极为铂、碳、金、钛中的任意一种。

10.根据权利要求5所述的电化学法制备黑磷纳米片的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的通电反应条件为在20-60℃下，采用10-100 mA的恒定电流对黑磷进行插层处理，处理时间为0.1-12 h。