[发明专利]一种含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物及其制备方法，属于有机合成技术领域，有机配合物的结构通式为：其中‑CB₁₁H₁₁为单碳硼烷(为BH)，‑R₁代表C_4～12的直链烷基，n＝1～3，X为C元素或N元素，当为苯并咪唑或咪唑配体时为C元素，当为三氮唑时为N元素。该含碳硼烷氮杂环卡宾铂配合物合成原料廉价易得经济性好、反应条件温和易控，产率较高；该类化合物量子产率较高，发光寿命较长；有利于工业化生产，为制备具有良好磷光发光性能的发光材料提供一种经济、高效的新方法。

【技术领域】

本发明提供属于有机配合物合成技术领域，具体涉及一种含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物及其制备方法。

【背景技术】

有机发光二极管(oled)是新型光电器件，其自主发光，无需背光源，发光效率高，分辨率高，并且重量更轻，可以有效减小发光器件的负载，扩大发光面积，其已经广泛应用于手机、电脑、户外大型显示器方面。含有重金属配位磷光材料的有机发光二极管(oled)可以增强电子从单线态到三线态的系间窜越(ISC),极大提高其内部量子效率，越来越受到人们的青睐。相对于对红色和绿色电致磷光材料的研究，蓝色磷光发光材料的研究发展较为缓慢，适合做蓝光磷光配体的金属有机化合物相对比较少，另外蓝光磷光器件的发光效率较低也是一个重要问题。

【发明内容】

为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种经济性好、反应条件温和易控，产率较高的磷光发光材料的合成方法，具体为一种含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的，提供一种含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物，其具有如下结构通式：

其中，-CB₁₁H₁₁为单碳硼烷(为BH)，-R₁代表C_4～12的直链烷基，n＝1～3，X为C元素或N元素，当为苯并咪唑或咪唑配体时为C元素，当为三氮唑时为N元素。

本发明还提供一种含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物的制备方法，包括以下步骤：

S1将金属有机配合物Ⅰ通入N₂鼓泡15min后，加入三氟甲烷磺酸银，在N₂保护下，加入溶剂避光反应1h，待沉淀析出，所述避光反应需加热反应容器，使反应温度达到80℃；

S2加入含碳硼烷配体Ⅱ在相同条件下回流反应；

S3过滤，减压，去除溶剂，通过柱色谱分离提纯，即可制得含单碳硼烷氮杂环卡宾金属有机配合物；

其中，所述金属有机配合物Ⅰ的结构式为：

所述含碳硼烷配体Ⅱ的结构式为：

特别的，所述溶剂为乙腈或四氢呋喃，所述金属有机配合物Ⅰ与三氟甲烷磺酸银的摩尔比为1﹕(2.5～3)，所述金属有机配合物Ⅰ与三氟甲烷磺酸银避光反应中在N₂氛围无水无氧下进行，所述金属有机配合物Ⅰ与含碳硼烷配体Ⅱ的摩尔比为1﹕(1.1～1.2)，所述回流反应时间为6～8h。

特别的，所述化合物Ⅰ的制备方法为：

S11将铂化合物及第二溶剂分别加入烧瓶中；

S12将化合物Ⅲ加入第二溶剂中,待溶解后，滴入S11的烧瓶中，在温度为110℃，于N₂保护下回流24h，所述化合物Ⅲ的结构式为下：

S13减压，去除第二溶剂，加入二氯甲烷，洗涤，干燥，过滤后减压通过柱色谱分离提纯，制得化合物Ⅰ。