[发明专利]一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法

说明书

本发明涉及一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法。该方法将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液制成PAN膜后，对所述PAN膜进行染色，再将染色的PAN膜置于显微镜下拍摄照片，最后利用图像处理软件对所述照片进行图像处理读取到由凝胶粒子造成的染色异常点，并根据所述染色异常点获得PAN纺丝原液中凝胶粒子的数目和粒径。即该方法可以定量表征凝胶粒子的数目和粒径。本发明方法操作简单，操作时间短，可以定量定型地分析凝胶粒子的形貌、尺寸和数量；有利于提高纺丝稳定性，对纺丝进行方案和效益预测，极具应用前景。

技术领域

本发明属于PAN湿法纺丝技术领域，具体涉及一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法。

背景技术

PAN纺丝原液中的凝胶粒子严重影响腈纶的生产效益和生产连续性，分析凝胶粒子的形成原因和表征凝胶粒子的性质对于工业生产非常重要，现在关于PAN凝胶机理已经有了很多报道。文献(10.1016/j.polymer.2008.10.013，10.1021/jp809701b)以溶剂为DMSO、聚合物浓度为15～23wt％的PAN原液为对象，研究了聚合物浓度、温度、熟化时间以及非溶剂等因素对PAN凝胶化行为的影响，发现该体系中产生PAN凝胶的起源并不是微晶核，而很可能是PAN分子链上氰基间的偶极-偶极相互作用，所以可以得出，PAN纺丝原液里面的凝胶属于物理凝胶，这样检测凝胶粒子的粒径、数目和形貌之后可以通过改进溶解工艺来改善生产中的堵孔问题。

关于凝胶粒子的表征方法的报道：动态光散射法，通过观察不同凝胶化阶段对应的散射光强度分布，来判断体系是否发生凝胶化转变，在测试过程中的某个时间，散射光强度表现出了强烈的波动，观察凝胶出现的时间点，但此方法不能定量的表示凝胶的粒子大小和粒子数量；亮度值测定法，就是通过测量体系凝胶形成过程中色差亮度值的动态变化来表征凝胶点，此方法很好的表现出了体系凝胶形成的动态变化，将凝胶过程分成了三个阶段：溶胶、溶胶-凝胶转变区、完全凝胶区，但也未定量表征凝胶粒子；流变学方法是研究高分子溶液凝胶化行为的有力工具，可以测定出凝胶化的变量的不同可分为温度凝胶点、浓度凝胶点、时间凝胶点等，该方法无法标定凝胶粒子的尺寸；过滤的方法测定PAN原液的凝胶粒子的含量，此方法需要大量的原液，耗时较长且很难定量测定，凝胶粒子在过滤过程中，受到压力升高的影响会发生变形，从而通过滤网，使测定结果产生误差；离心分离的方法，该方法仅可适用于含粒子较多且粒子尺寸较大的PAN原液。

因此，研究一种可以标定PAN纺丝原液中凝胶粒子形貌、尺寸和数量的方法成为了提高纺丝稳定性亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法，该方法可以定量表征凝胶粒子的数目和粒径。

本发明采取的技术方案具体如下：

一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法，该方法包括以下步骤：

将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液制成PAN膜后，对所述PAN膜进行染色，再将染色的PAN膜置于显微镜下拍摄照片，最后利用图像处理软件对所述照片进行图像处理读取到由凝胶粒子造成的染色异常点，并根据所述染色异常点获得PAN纺丝原液中凝胶粒子的数目和粒径。

进一步方案：所述PAN纺丝原液以NaSCN溶液或DMSO或DMAc或DMF作为溶剂；当以NaSCN溶液作为溶剂时，PAN纺丝原液中PAN固含量为5～15％，NaSCN溶液的溶质固含量为39.5～56％；当以DMSO或DMAc或DMF作为溶剂时，PAN纺丝原液中PAN固含量为15～30％。

进一步方案：所述PAN膜通过异相成膜方法获得。

进一步方案：所述PAN重均分子量为30000～200000。

进一步方案：所述图像处理软件为ImageJ软件。