[发明专利]一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法

权利要求书

1.一种PAN纺丝原液中凝胶粒子的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液制成PAN膜后，对所述PAN膜进行染色，再将染色的PAN膜置于显微镜下拍摄照片，最后利用图像处理软件对所述照片进行图像处理读取到由凝胶粒子造成的染色异常点，并根据所述染色异常点获得PAN纺丝原液中凝胶粒子的数目和粒径。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN纺丝原液以NaSCN溶液或DMSO或DMAc或DMF作为溶剂；当以NaSCN溶液作为溶剂时，PAN纺丝原液中PAN固含量为5～15％，NaSCN溶液的溶质固含量为39.5～56％；当以DMSO或DMAc或DMF作为溶剂时，PAN纺丝原液中PAN固含量为15～30％。

3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN膜通过异相成膜方法获得。

4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN重均分子量为30000～200000。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述图像处理软件为ImageJ软件。

6.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述过滤是指采用孔径为100μm的滤布过滤掉PAN纺丝原液中的杂质；所述脱泡处理是指先室温静置脱泡8～10h，再于真空烘箱中脱泡至少4h，真空烘箱的温度为35～45℃。

7.如权利要求1或3所述的检测方法，其特征在于所述PAN膜制备步骤如下：

首先将经过滤和脱泡处理的PAN纺丝原液倒在表面平整光滑且贴有细菌纤维素膜的玻璃板，用自动涂膜器使其均匀铺展成50～100μm厚度，然后将制备的薄膜放入盛满蒸馏水的托盘中30min，最后反复清洗去除膜内的溶剂，自然风干，得到PAN膜。

8.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述染色是将PAN膜置于70℃的染色溶液中，再将温度升至100℃，恒温1h进行染色；所述染色溶液为孔雀石绿溶液，所述孔雀石绿溶液中孔雀石绿的含量为0.1wt％，醋酸钠含量为0.2wt％，硫酸钠含量为1wt％，醋酸含量为0.2wt％，1227表面活性剂含量为0.2wt％。

9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述PAN纺丝原液制成PAN膜后被剪成长10cm、宽1cm的长条状；所述PAN膜沿长度方向划分为五个等分的拍摄区域，在光学显微镜下拍摄分辨率为3072×2048、放大倍数为100倍的照片。

10.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于：所述ImageJ软件对所述照片进行图像处理的步骤如下：

(I)导入图像，从ImageJ软件菜单栏选择打开，选中一个显微镜照片文件打开或直接将一个显微镜照片文件拖入ImageJ软件界面；

(Ⅱ)灰阶转换，单击ImageJ软件菜单栏中的灰阶转换工具，输出8位灰色图像，选择合适的灰度值使得图像中每个凝胶粒子之间的分离度达到最高；所述染色异常点是指在灰阶转换处理后照片中亮度大于20级的像素点群；

(Ⅲ)比例尺设定，选择直线绘图工具，在灰阶转换后的照片上画出一定长度的线段，并根据放大倍数计算该线段在照片中代表的实际长度；

(Ⅳ)凝胶粒子计数，在ImageJ软件中选择需要计数的染色异常点的上下限尺寸，软件自动筛选出所有染色异常点的边缘，并进行计数，输出为粒径和数量数据；

(Ⅴ)绘制柱状图，将ImageJ软件输出的粒径和数量数据输入到Origin软件工作表中，利用制图绘制柱状统计图，通过柱状统计图可以表示出纺丝原液中凝胶粒子的粒径和数量。