[发明专利]一种聚氨酯、酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202111116186.3 | 申请日: | 2021-09-23 |
公开(公告)号: | CN113912823A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 姚永平;谭祺才;梁永勇;谭海剑 | 申请(专利权)人: | 肇庆市宝骏化工有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08G59/17;C09D11/101;C09D11/102 |
代理公司: | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人: | 方燕;莫瑶江 |
地址: | 526000 广东省肇庆*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 酸酐 改性 氢化 丙烯酸 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种聚氨酯、酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用。该制备方法,包括如下步骤:将氢化双酚A环氧树脂、第一阻聚剂、催化剂和酸酐分别加入到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中进行反应得到酸酐改性氢化双酚A环氧树脂;然后加入丙烯酸反应得到酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸酯树脂;将二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙烯酸羟基酯及第二阻聚剂分别加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中,反应得到二异氰酸酯与丙烯酸羟基酯的半加成物;将二异氰酸酯与丙烯酸羟基酯的半加成物及酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸酯混合,反应得到改性氢化双酚A环氧丙烯酸酯树脂。本发明提出的改性氢化双酚A环氧丙烯酸树脂具有优异的耐黄变性和耐热性。
技术领域
本发明属于油墨技术领域,具体涉及一种聚氨酯、酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用。
背景技术
印制电路板(PCB)是现代电子行业的基础行业,LED照明灯以及LED显示背光源板都要以印制有阻焊白色油墨的电路板为基板,该油墨经固化之后形成阻焊涂层,需具备较好的光敏性和较好的耐热性和耐黄变性。
现有的基板制作一般采用感光白色阻焊油墨,含有溶剂不环保,且制作过程繁琐要经过预烘烤、曝光、显影、后烘烤。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种聚氨酯、酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸树脂及其制备方法和应用,本发明选用氢化双酚A环氧树脂,有极好的耐黄变性和耐候性;通过酸酐改性,提升树脂的分子量和玻璃化温度,提高树脂的耐热性,氢化双酚A环氧树脂和酸酐协同作用,提高树脂的耐黄变性、耐候性和耐热性;通过与丙烯酸反应,引入丙烯酰氧基,可紫外光固化,再通过聚氨酯改性,引入氨基甲酸酯基团和丙烯酰氧基团,提升附着力和光固化基团含量。
本发明所采取的的技术方案是:一种聚氨酯、酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸树脂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氢化双酚A环氧树脂、第一阻聚剂、催化剂和酸酐分别加入到三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中,保持80℃-110℃的温度进行第一反应,监测三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中酸值变化,当酸值小于3mgKOH/g时,第一反应结束,得到酸酐改性氢化双酚A环氧树脂;
(2)向步骤(1)得到的酸酐改性氢化双酚A环氧树脂中加入丙烯酸,保持80℃-110℃的温度进行第二反应,当体系酸值小于5mgKOH/g时,第二反应结束,得到酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸酯树脂;
(3)将二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、丙烯酸羟基酯及第二阻聚剂分别加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中,加热至50℃-70℃进行第三反应,监测反应物中-NCO基团的含量,当-NCO基团含量为反应起始时的50%-55%时,第三反应结束,得到二异氰酸酯与丙烯酸羟基酯的半加成物;
(4)将步骤(3)得到的二异氰酸酯与丙烯酸羟基酯的半加成物及步骤(2)得到的酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸酯混合,加热至50℃-70℃进行第四反应,测定反应物中-NCO基团为0时,第四反应结束,得到聚氨酯、酸酐改性氢化双酚A环氧丙烯酸酯树脂。
上述酸值用氢氧化钾标准溶液测定,-NCO基团含量用二正丁胺滴定标准测定。
酸值用氢氧化钾标准溶液测定方法:
(1)氢氧化钾标准溶液测定原理是:氢氧化钾与剩余的-COOH反应,KOH+RCOOH→H2O+RCOOK。将约0.5g待测样品加在100mL烧杯中,准确称量重量,准确至0.0002g加入约20mL丙酮,用玻璃棒均匀搅动至样品完全溶解,如常温不能溶解,可适当加热;完全溶解后,加入2-3滴2%甲酚红指示剂,搅动均匀后,用约0.2mol/L氢氧化钾标准液滴定至由黄色变为紫红色,记下所消耗体积(mL数)。
(2)、结果计算:
酸值(mg(KOH)/g)按下式计算:
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