[发明专利]一种利格列汀晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 202111112987.2 | 申请日： | 2021-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN113754664B | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 周启;耿强;诸葛文云 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业集团股份有限公司;山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东裕欣药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/04 | 分类号： | C07D473/04;C07C31/08;C07C29/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276017 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利格列汀晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种利格列汀晶体，其特征在于，所述晶体包含一分子的结晶乙醇和两分子的结晶水；
所述晶体具有如下式的绝对构型：
2.根据权利要求1所述的利格列汀晶体，其特征在于，使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X-射线粉末衍射在7.0±0.2°，10.5±0.2°，14.0±0.2°，21.7±0.2°，23.5±0.2°处有衍射峰。
3.根据权利要求2所述的利格列汀晶体，其特征在于，所述晶体具有如图1所示的X-射线粉末衍射图。
4.根据权利要求1所述的利格列汀晶体，其特征在于，所述晶体的差示扫描量热图谱在100.97℃和207.85℃处具有吸热峰，在133.55℃处具有放热峰。
5.根据权利要求4所述的利格列汀晶体，其特征在于，所述晶体具有如图2所示的差示扫描量热图谱。
6.根据权利要求5所述的利格列汀晶体，其特征在于，所述晶体具有如图3所示的热重分析图谱。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的利格列汀晶体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将利格列汀粗品加入到无水乙醇和纯化水的混合溶剂中，升温，控温55-65℃搅拌，料液中加入药用炭脱色，趁热过滤，滤液升温至55-65℃；
(2)降温，当料液温度降至28-32℃时，加入晶种，析出大量固体后控制料液温度20-30℃，加入甲基叔丁基醚，将料液降温至10-20℃搅拌析晶，得利格列汀溶剂合物晶体。
8.根据权利要求7所述的利格列汀晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述无水乙醇与利格列汀粗品的体积质量比为3～5:1。
9.根据权利要求7所述的利格列汀晶体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纯化水与利格列汀粗品的体积质量比为0.3～0.5:1。
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