[发明专利]一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法，所述方法：将正硅酸乙酯、磷酸和水混合均匀，搅拌1～24h，再加入二氧化钛纳米粉并继续搅拌1～12h，经超声处理，得到复合水解液；用水将聚乙烯醇水溶液、复合水解液混均并搅拌1～12h，然后将前驱体溶液进行静电纺丝，得到杂化纳米纤维膜；将杂化纳米纤维膜进行热处理；将热处理后的杂化纳米纤维膜、正硅酸乙酯、硼酸和氯化铝加入水中，并加入氧化石墨烯溶液进行高速搅拌，得到均相分散液；然后将均相分散液依次进行冷冻、冷冻干燥和后处理过程，制得高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料。本发明制得的材料具有高弹性的同时，具有优良的抗辐射性能、耐温性能以及高温隔热性能。

技术领域

本发明涉及气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法。

背景技术

纳米多孔气凝胶(简称气凝胶)材料是一种分散介质为气体的凝胶材料，是由胶体粒子或高聚物分子相互聚积构成的一种具有网络结构的纳米多孔性固体材料，该材料中孔隙的大小在纳米数量级。其孔隙率高达80～99.8％，孔洞的典型尺寸为1～100nm，比表面积为200～1000m²/g，而密度可低达3kg/m³，室温导热系数可低达0.012W/m·K。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。目前，应用气凝胶最广泛的领域仍然是隔热领域，由于气凝胶独特的纳米结构可以有效的降低对流传导、固相传导和热辐射。现有的研究中已经证明气凝胶是一种有效的隔热材料，但目前已经报道的气凝胶材料多为纳米骨架为纳米珍珠项链结构的刚性气凝胶材料。具有高弹性的气凝胶材料往往被认为是有机气凝胶才具备的性能，弹性无机气凝胶的制备具有较大难度。近几年，无机纳米纤维气凝胶材料的制备成为研究者关注的焦点，利用高长径比无机纳米纤维的弹性特征，可以赋予无机纳米纤维气凝胶高弹性。然而，纳米纤维气凝胶虽然解决了弹性，其隔热性能却与传统气凝胶材料存在较大差距。中国专利申请CN201910202661.5公开了一种改性二氧硅粉末/二氧化硅纳米纤维复合气凝胶材料的制备方法，其通过将静电纺丝二氧化硅纳米纤维与二氧化硅气凝胶粉体相结合制得了改性二氧化硅粉末/二氧化硅纳米纤维复合气凝胶材料，压缩回弹率可达85％，且通过将纳米级气凝胶粉体均匀的稳定分散，提升了单纯纳米纤维气凝胶的隔热性能，但该专利申请中的纳米纤维为纯二氧化硅相，高温下抗辐射性能不佳，存在高温下热导系数较大，高温下隔热性能不足的问题。

此外，纳米纤维气凝胶的孔洞较大，骨架较为连续，这决定了它具有较大的固相热传导和气相热传导，而单一的组分结构使其抗辐射性能也较差。少量的研究工作涉及具有抗辐射效果的碳化硅纳米纤维气凝胶材料的制备，然而，纯碳化硅纳米纤维在空气中容易发生氧化反应，其耐温性能较差。

随着科技的发展，各领域对气凝胶材料的耐温性、压缩回弹性和高温隔热性能等提出了更高的要求，因此，非常需要开发一种有效的方法，制备出一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料。

发明内容

为了解决现有技术中存在的一个或者多个技术问题，本发明提供了一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法。本发明制得的高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料具有高弹性的同时，具有优良的抗辐射性能、耐温性能以及高温隔热性能。

本发明在第一方面提供了一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将正硅酸乙酯、磷酸和水混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液搅拌1～24h，得到水解液，再往所述水解液中加入二氧化钛纳米粉并继续搅拌1～12h，最后经超声处理0.5～2h，得到复合水解液；

(2)用水将聚乙烯醇水溶液和步骤(1)所得到的复合水解液混合均匀并搅拌1～12h，得到前驱体溶液，然后以所述前驱体溶液为静电纺丝液进行静电纺丝，得到杂化纳米纤维膜；

(3)将步骤(2)所得到的杂化纳米纤维膜在惰性气氛中进行热处理；所述热处理为：先在300～600℃热处理1～10h，然后在600～900℃热处理1～5h，随后自然冷却至室温；