[发明专利]一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）将正硅酸乙酯、磷酸和水混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液搅拌1~24h，得到水解液，再往所述水解液中加入二氧化钛纳米粉并继续搅拌1~12h，最后经超声处理0.5~2h，得到复合水解液；

（2）用水将聚乙烯醇水溶液和步骤（1）所得到的复合水解液混合均匀并搅拌1~12h，得到前驱体溶液，然后以所述前驱体溶液为静电纺丝液进行静电纺丝，得到杂化纳米纤维膜；

（3）将步骤（2）所得到的杂化纳米纤维膜在惰性气氛中进行热处理；所述热处理为：先在300~600℃热处理1~10h，然后在600~900℃热处理1~5h，随后自然冷却至室温；

（4）将经步骤（3）热处理后的杂化纳米纤维膜、正硅酸乙酯、硼酸、氯化铝加入水中，得到待分散液，然后往所述待分散液中加入氧化石墨烯溶液并进行高速搅拌，得到均相分散液；

（5）将步骤（4）所得到的均相分散液依次进行冷冻和冷冻干燥的步骤，得到纳米纤维气凝胶材料；

（6）将步骤（5）所得到的纳米纤维气凝胶材料在惰性气氛中进行后处理，制得高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中：

所述正硅酸乙酯、所述磷酸和所述水的摩尔比为（0.5~1）：（0.005~0.05）：（1~20）；和/或

所述二氧化钛纳米粉的用量为所述水解液的质量的0.4~10%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述正硅酸乙酯、所述磷酸和所述水的摩尔比为1：（0.015~0.025）：（8~15）。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述正硅酸乙酯、所述磷酸和所述水的摩尔比为1:0.02:10。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述二氧化钛纳米粉的用量为所述水解液的质量的0.5~5%。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（1）中，所述二氧化钛纳米粉的用量为所述水解液的质量的0.8~2.5%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（2）中：

所述聚乙烯醇水溶液中含有的聚乙烯醇的质量分数为1~20%；

所述复合水解液、所述聚乙烯醇水溶液和所述水的质量比为（1~5）：（1~5）：（0.5~5）；和/或

所述搅拌的时间为3~6h。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述复合水解液、所述聚乙烯醇水溶液和所述水的质量比为（2.5~3.5）：（2.5~3.5）：2。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述复合水解液、所述聚乙烯醇水溶液和所述水的质量比为3:3:2。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，进行静电纺丝的参数如下：

电压10~30kV，灌注速度0.5~2mL/h，接收距离10~25cm，和/或纺丝室内的温度15~35℃。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，还将得到的杂化纳米纤维膜进行真空干燥。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：

将得到的杂化纳米纤维膜在60~120℃的真空干燥箱中进行真空干燥1~3h。