[发明专利]3-(叔丁氧羰基甲氨基）丙酸的制备方法

说明书

本发明提供一种3‑(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸的制备方法，包括如下步骤：步骤S1，使甲氨基丙醇与Boc酸酐发生反应，生成3‑(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇；步骤S2，使所述3‑(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇在催化剂作用下发生氧化反应，生成所述3‑(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。根据本发明实施例的制备方法，步骤简单，反应易处理；可以适用一锅法，能够有效减少难以处理的废水；更适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸的制备方法。

背景技术

3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸是重要的非天然氨基酸中间体，也常用于有机化合物的合成中。

目前，3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸制备方法使用常规氧化剂氧化醇而产生大量难处理的废水，违背了环保思想，不适合工业化生产。

发明内容

有鉴于此，本提供一种步骤简单、反应易处理、适于工业化生产的3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

根据本发明实施例的3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸的制备方法，包括如下步骤：

步骤S1，使甲氨基丙醇与Boc酸酐发生反应，生成3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇；

步骤S2，使所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇在催化剂作用下发生氧化反应，生成所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。

进一步地，所述步骤S1包括：

将所述甲氨基丙醇溶解在二氯甲烷中，在其中滴加Boc酸酐，以生成所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇。

进一步地，所述甲氨基丙醇与Boc酸酐的摩尔比为1.0：(1.05～1.1)。

进一步地，滴加所述Boc酸酐的温度控制在10-15℃，反应时间为1-4小时。

进一步地，所述步骤S2包括：

在所述步骤S1反应结束后，在其中加入催化剂、氧化剂，以发生所述氧化反应，生成所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。

更进一步地，所述步骤S2中，所述催化剂为四甲基哌啶氧化物，所述催化剂为四甲基哌啶氧化物、溴化钾、或其混合物，所述氧化剂为次氯酸钠。

更进一步地，所述步骤S2中，还使用碳酸氢钠，所述步骤S2具体包括：

所述步骤S1反应结束后，在其中加入碳酸氢钠、tempo、溴化钾，待充分溶解后在其中滴加次氯酸钠，以发生所述氧化反应。

更进一步地，所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇、碳酸氢钠、tempo、溴化钾、次氯酸钠的摩尔比为1.0:(2.5～3.0):0.05:0.1:(2.5～3.0)。

更进一步地，所述步骤S2中，滴加次氯酸钠的温度为20-25℃，反应时间为0.5-2小时。

更进一步地，所述步骤S2中，在反应结束后，加浓盐酸调pH至3-4并分出有机相，水相用二氯甲烷萃取一遍，合并有机相并依次进行水洗、饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥，并抽滤、减压蒸干得到粗品，在所述粗品中兑入石油醚析出晶体，以得到纯度高的3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。

本发明的上述技术方案至少具有如下有益效果之一：

根据本发明实施例的制备方法，步骤简单，反应易处理；可以适用一锅法，能够有效减少难以处理的废水；更适合工业化生产。

具体实施方式