[发明专利]3-(叔丁氧羰基甲氨基）丙酸的制备方法在审
| 申请号： | 202111112723.7 | 申请日： | 2021-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN113651721A | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 王桂春;刘炼;骆浩 | 申请（专利权）人： | 苏州昊帆生物股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C269/08;C07C271/22;C07C269/04;C07C271/16 |
| 代理公司： | 北京迎硕知识产权代理事务所(普通合伙) 11512 | 代理人： | 张群峰 |
| 地址： | 215129 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 叔丁氧 羰基 氨基 丙酸 制备 方法 | ||
1.一种3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，使甲氨基丙醇与Boc酸酐发生反应，生成3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇；
步骤S2，使所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇在催化剂作用下发生氧化反应，生成所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将所述甲氨基丙醇溶解在二氯甲烷中，在其中滴加Boc酸酐，以生成所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述甲氨基丙醇与Boc酸酐的摩尔比为1.0：(1.05～1.1)。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，滴加所述Boc酸酐的温度控制在10-15℃，反应时间为1-4小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
在所述步骤S1反应结束后，在其中加入催化剂、氧化剂，以发生所述氧化反应，生成所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述催化剂为四甲基哌啶氧化物、溴化钾、或其混合物，所述氧化剂为次氯酸钠。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，还使用碳酸氢钠，所述步骤S2具体包括：
所述步骤S1反应结束后，在其中加入碳酸氢钠、tempo、溴化钾，待充分溶解后在其中滴加次氯酸钠，以发生所述氧化反应。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙醇、碳酸氢钠、tempo、溴化钾、次氯酸钠的摩尔比为1.0:(2.5～3.0):0.05:0.1:(2.5～3.0)。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，滴加次氯酸钠的温度为20-25℃，反应时间为0.5-2小时。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，在反应结束后，加浓盐酸调pH至3-4并分出有机相，水相用二氯甲烷萃取一遍，合并有机相并依次进行水洗、饱和食盐水洗、无水硫酸钠干燥，并抽滤、减压蒸干得到粗品，在所述粗品中兑入石油醚析出晶体，以得到纯度高的3-(叔丁氧羰基甲氨基)丙酸。
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