[发明专利]丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法及装置在审

专利信息
申请号: 202111112291.X 申请日: 2021-09-23
公开(公告)号: CN113816853A 公开(公告)日: 2021-12-21
发明(设计)人: 杨双兵;张胜慧;李燕;张少泽 申请(专利权)人: 菏泽昌盛源科技股份有限公司
主分类号: C07C69/54 分类号: C07C69/54;C07C67/26;C07C67/24;B01J19/00;B01J19/18
代理公司: 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 代理人: 刘冰
地址: 274000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 丙烯酸 羟基 反应 连续 化生 方法 装置
【说明书】:

发明公开一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法及装置,包括以下步骤:将辅料加入到第一原料中,搅拌使溶解成原料液;将所述原料液和第二原料送入微混合器中,在不高于20℃的温度下混合得到混合液;将所述混合液送入微通道反应器中进行反应,得到丙烯酸羟基酯;其中,所述第一原料包括丙烯酸或甲基丙烯酸,所述第二原料包括环氧乙烷或环氧丙烷,所述辅料包括催化剂和阻聚剂。本发明方法不仅很好地提高了换热效率和流体混合效率,大大提高了反应效率,而且实现了连续化生产,进一步提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域,具体涉及一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法及装置。

背景技术

丙烯酸羟乙酯是一种具有两种活性官能团的透明液体物质,在工业生产中有多种应用途径,具体来说,丙烯酸羟乙酯能够与丙烯酸及酯、丙烯醛、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯腈、氯乙烯、苯乙烯等很多单体进行共聚,所得产品可用于处理纤维,处理后可以提高纤维的耐水性、耐溶剂性、防皱性和防水性;还能够用于制造性能优良的热固性涂料、合成橡胶,用作润滑油添加剂等;在粘合剂方面,丙烯酸羟乙酯与乙烯基单体共聚,可改进其粘接强度;在纸加工方面,丙烯酸羟乙酯用于制涂层用丙烯酸乳液,可提高其耐水性和强度。

目前,工业上最常用的路线是,先将丙烯酸、催化剂、阻聚剂等投入到反应釜中,再升温至反应温度,然后缓慢滴加环氧乙烷,生成丙烯酸羟乙酯。这种制备方法存在反应时间长,反应转化率低的缺陷,同时,釜内长时间停留大量物料,一旦发生泄漏可能会引起较大的安全环保事故。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法及装置,旨在解决现有工业制备方法存在的反应时间长的问题。

为实现上述目的,本发明提出一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法,所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法包括以下步骤:

S10,将辅料加入到第一原料中,搅拌使溶解成原料液;

S20,将所述原料液和第二原料送入微混合器中,在不高于20℃的温度下混合得到混合液;

S30,将所述混合液送入微通道反应器中进行反应,得到丙烯酸羟基酯;

其中,所述第一原料包括丙烯酸或甲基丙烯酸,所述第二原料包括环氧乙烷或环氧丙烷,所述辅料包括催化剂和阻聚剂。

可选地,所述微通道反应器包括沿送料方向依次设置的升温段、反应段、强化反应段、保温段以及降温段,其中:

所述升温段的温度为50~60℃,所述反应段的温度为60~70℃,所述强化反应段的温度为75~90℃,所述保温段的温度为75~90℃,所述降温段的温度不高于55℃;

所述微通道反应器的压力不高于0.3MPa。

可选地,所述反应段的温度为65℃,所述强化反应段的温度为85℃,所述保温段的温度为85℃;和/或,

所述微通道反应器具有供导热油流动的换热通道和设于所述换热通道内的主通道,所述主通道用于供所述混合液反应,所述反应段、所述强化反应段以及所述保温段对应的所述换热通道内流动的导热油的温度为15~25℃。

可选地,步骤S20中,所述原料液的流量为5~10ml/min,所述第二原料的流量为3~6ml/min。

可选地,所述催化剂包括氯化铬或乙酸铬;和/或,

所述阻聚剂包括氮氧自由基哌啶酮。

本发明还提出一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置,所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置包括用于配制原料液的配制釜、用于储存第二原料的原料罐、微混合器、由多个微通道串联组成的微通道反应器、储罐以及温度控制装置,其中:

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