[发明专利]丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法及装置在审
| 申请号: | 202111112291.X | 申请日: | 2021-09-23 |
| 公开(公告)号: | CN113816853A | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
| 发明(设计)人: | 杨双兵;张胜慧;李燕;张少泽 | 申请(专利权)人: | 菏泽昌盛源科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/26;C07C67/24;B01J19/00;B01J19/18 |
| 代理公司: | 深圳市恒程创新知识产权代理有限公司 44542 | 代理人: | 刘冰 |
| 地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丙烯酸 羟基 反应 连续 化生 方法 装置 | ||
1.一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10,将辅料加入到第一原料中,搅拌使溶解成原料液;
S20,将所述原料液和第二原料送入微混合器中,在不高于20℃的温度下混合得到混合液;
S30,将所述混合液送入微通道反应器中进行反应,得到丙烯酸羟基酯;
其中,所述第一原料包括丙烯酸或甲基丙烯酸,所述第二原料包括环氧乙烷或环氧丙烷,所述辅料包括催化剂和阻聚剂。
2.如权利要求1所述的丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法,其特征在于,所述微通道反应器包括沿送料方向依次设置的升温段、反应段、强化反应段、保温段以及降温段,其中:
所述升温段的温度为50~60℃,所述反应段的温度为60~70℃,所述强化反应段的温度为75~90℃,所述保温段的温度为75~90℃,所述降温段的温度不高于55℃;
所述微通道反应器的压力不高于0.3MPa。
3.如权利要求2所述的丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法,其特征在于,所述反应段的温度为65℃,所述强化反应段的温度为85℃,所述保温段的温度为85℃;和/或,
所述微通道反应器具有供导热油流动的换热通道和设于所述换热通道内的主通道,所述主通道用于供所述混合液反应,所述反应段、所述强化反应段以及所述保温段对应的所述换热通道内流动的导热油的温度为15~25℃。
4.如权利要求1所述的丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法,其特征在于,步骤S20中,所述原料液的流量为5~10ml/min,所述第二原料的流量为3~6ml/min。
5.如权利要求1所述的丙烯酸羟基酯微反应连续化生产方法,其特征在于,所述催化剂包括氯化铬或乙酸铬;和/或,
所述阻聚剂包括氮氧自由基哌啶酮。
6.一种丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置,其特征在于,包括用于配制原料液的配制釜、用于储存第二原料的原料罐、微混合器、由多个微通道串联组成的微通道反应器、储罐以及温度控制装置,其中:
所述配制釜和所述原料罐均与所述微混合器连通,所述微混合器、多个微通道以及储罐依次连通,所述微混合器以及各所述微通道均具有换热通道和设于所述换热通道内的主通道;
所述温度控制装置包括温度检测器和控制器,所述温度检测器用于检测各所述主通道和各所述换热通道内的温度,所述控制器用于根据所述温度检测器检测到的温度,控制各所述换热通道内的换热流体的流量。
7.如权利要求6所述的丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置,其特征在于,所述多个微通道包括沿送料反向依次连通的第一微通道、第二微通道、第三微通道、第四微通道、第五微通道,所述第一微通道具有第一换热通道,所述第二微通道具有第二换热通道,所述第三微通道具有第三换热通道,所述第四微通道具有第四换热通道,所述第五微通道具有第五换热通道,所述微混合器具有预混合换热通道;
所述丙烯酸羟基酯微反应连续化生产装置还包括冷凝器,所述冷凝器具有高温入口和低温出口,所述预混合换热通道的入口、所述第二换热通道的入口、所述第三换热通道的入口、所述第四换热通道的入口以及所述第五换热通道的入口均与所述低温出口连通,所述预混合换热通道的出口、所述第一换热通道的出口以及第五换热通道的出口均与所述高温入口连通,且所述第二换热通道的出口、所述第三换热通道的出口以及所述第四换热通道的出口均与所述第一换热通道的入口连通。
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