[发明专利]一种磺酰脲类化合物的合成方法在审
| 申请号: | 202111107275.1 | 申请日: | 2021-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN113683584A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
| 发明(设计)人: | 孙刚;孙宏伟;张玉芬;张立山 | 申请(专利权)人: | 无锡桑格尔生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D295/32 | 分类号: | C07D295/32;C07D209/52 |
| 代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 刘志刚 |
| 地址: | 214104 江苏省无锡市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磺酰脲类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种磺酰脲类化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(a)将对甲苯磺酰异氰酸酯和氨基化合物分别溶于有机溶剂中,得到对甲苯磺酰异氰酸酯有机溶液和氨基化合物有机溶液;
(b)在氮气和/或惰性气体保护下,将氨基化合物有机溶液滴加到对甲苯磺酰异氰酸酯有机溶液中进行反应;
(c)待反应结束,旋蒸去除溶剂、除杂,得到所述磺酰脲类化合物。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述氨基化合物为1-氨基高哌啶或3-氨基-3-氮杂二环[3.3.0]辛烷。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述对甲苯磺酰异氰酸酯和氨基化合物的摩尔比为1∶(1.02~1.08)。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述对甲苯磺酰异氰酸酯有机溶液的浓度为0.9~1.0mmol/ml;所述氨基化合物有机溶液的浓度为2~2.5mmol/ml。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述反应为在室温条件下搅拌过夜。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述除杂包括:
向去除溶剂后的固体中加入甲醇并搅拌,过滤,再进行甲醇淋洗和真空干燥。
8.根据权利要求7所述的合成方法,其特征在于,所述搅拌温度为50~70℃,时间为5~20min。
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