[发明专利]氯苯唑酸葡胺及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种氯苯唑酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1：将化合物1与氯化亚砜和甲醇进行缩合反应，得到化合物2；

步骤2：有机溶剂中，碱存在下，将化合物2与化合物3进行缩合反应，得到化合物4；

步骤3：有机溶剂中，碱存在下，将化合物4进行水解反应，得到化合物5；

步骤4：有机溶剂中，碱和催化剂存在下，将化合物5进行分子内缩合反应，得到氯苯唑酸即可；

2.如权利要求1所述的氯苯唑酸的制备方法，其特征在于：

步骤1中，所述的缩合反应在保护气体保护下进行；

和/或，

步骤1中，所述的二氯亚砜与所述的化合物1的摩尔比值为1～5；

和/或，

步骤1中，所述的化合物1以其盐酸盐的形式使用；

和/或，

步骤1中，所述的甲醇既做反应底物也做反应溶剂；

和/或，

步骤1中，所述的缩合反应的温度为10℃～50℃；

和/或，

步骤1中，所述的缩合反应的时间为1小时～48小时；

和/或，

步骤1采用以下步骤：-20℃～-5℃，将二氯亚砜滴加到甲醇中，然后在-15℃～-5℃加入化合物1，加完，室温进行缩合反应，得到所述的化合物2即可；

和/或，

步骤1采用以下后处理步骤：反应结束后，除去甲醇、加入甲基叔丁基醚，降温，过滤，得到纯化后的化合物2即可。

3.如权利要求2所述的氯苯唑酸的制备方法，其特征在于：

步骤1中，所述的保护气体优选氮气和/或氩气；

和/或，

步骤1中，所述的二氯亚砜与所述的化合物1的摩尔比值为2～3；

和/或，

步骤1中，所述的缩合反应的温度为15℃～40℃；

和/或，

步骤1中，所述的缩合反应的时间为15小时～24小时；

和/或，

步骤1的后处理步骤中，所述的降温的温度为降至0～30℃。

4.如权利要求1所述的氯苯唑酸的制备方法，其特征在于：

步骤2中，所述的有机溶剂为醚类溶剂；

和/或，

步骤2中，所述的缩合反应在保护气体保护下进行；

和/或，

步骤2中，所述的碱为有机碱；

和/或，

步骤2中，所述的碱与所述的化合物2的摩尔比值为1.0～2.0；

和/或，

步骤2中，所述的化合物3与所述的化合物2的摩尔比值为1.0～2.0；

和/或，

步骤2所述的缩合反应的温度为10℃～40℃；

和/或，

步骤2中，所述的缩合反应的时间为1小时～48小时；

和/或，

步骤2采用以下步骤：20℃～30℃，将碱加入到化合物2与有机溶剂的混合物中，然后，降温下加入化合物3，进行缩合反应得到所述的化合物4即可；

和/或，

步骤2采用以下后处理步骤：反应结束后，加入水，活性炭、过滤，打浆，过滤，得到所述的化合物4。

5.如权利要求4所述的氯苯唑酸的制备方法，其特征在于：

步骤2中，所述的醚类溶剂为四氢呋喃；

和/或，

步骤2中，所述的保护气体为氮气和/或氩气；

和/或，

步骤2中，所述的有机碱为三乙胺；

和/或，

步骤2中，所述的碱与所述的化合物2的摩尔比值为1.0～1.5；

和/或，

步骤2中，所述的化合物3与所述的化合物2的摩尔比值为1.0～1.5；

和/或，

步骤2中，所述的缩合反应的温度为20℃～30℃；

和/或，

步骤2中，所述的缩合反应的时间为15小时～24小时；

和/或，

步骤2采用的后处理步骤中，所述的打浆采用的溶剂为醇类溶剂，所述的打浆的温度为10℃～40℃，所述的打浆的时间为1小时～24小时。