[发明专利]一种异射干苷元的制备方法

权利要求书

1.一种异射干苷元的提取方法，其特征在于，它是由川射干药材或射干苷元为原料，加Na₂CO₃水溶液提取，分离、纯化、即得异射干苷元；所述Na₂CO₃水溶液的浓度为0.05% w/v，g/ml。

2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述川射干药材与Na₂CO₃水溶液的质量体积比为0.5~2g:20ml；所述射干苷元与Na₂CO₃水溶液的质量体积比为0.5~2g:1000ml；所述川射干药材为川射干药材粗粉；所述提取为煎煮提取，时间4小时。

3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述分离的方法为：取提取液过滤，滤液调pH值至6.5-7.5，冷却，加氯仿萃取，取氯仿萃取液减压浓缩，干燥，得粗提物；

所述提取液的原料为川射干药材时，冷却后还包括加与滤液等体积的石油醚萃取；所述冷却至室温；所述氯仿与滤液等体积。

4.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述纯化的方法包括

制备液相色谱纯化法、湿柱色谱纯化法或干柱色谱纯化法。

5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述制备液相色谱纯化法为：

粗提物溶解于甲醇，注入制备色谱柱，再用流动相甲醇-水洗脱，收集响应值最大时段的洗脱液，减压浓缩，干燥得异射干苷元。

6.根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于，所述粗提物与甲醇的质量体积比为5~15mg：1ml；所述制备液相色谱的色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶，柱温为室温，检测波长为263nm；所述流动相甲醇-水的体积比25：75，流速为10ml /min。

7.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述湿柱色谱纯化法为：

粗提物溶解于氯仿，加1倍量w/v,g/ml的80目硅胶拌匀，干燥，研细，上样于硅胶柱，再用流动相氯仿-甲醇梯度洗脱，收集洗脱液，每5倍量v/w,ml/g于80目硅胶的洗脱液为1份，取第20-25份洗脱液合并，减压浓缩，干燥得异射干苷元；

所述硅胶柱是采用氯仿湿法装柱的200～300目硅胶柱，其直径5～6cm，柱高80cm；

所述氯仿-甲醇梯度洗脱程序为：依次用体积比20:1、10:1、6:1、3:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，每个体积比的氯仿-甲醇溶液用量为80目硅胶的80倍量v/w,ml/g。

8.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述干柱色谱纯化法为：

粗提物溶解于氯仿，加1倍量w/v,g/ml的100目硅胶拌匀，干燥，研细，上样于硅胶柱，再用展开剂氯仿-甲醇展开，取出硅胶，切割成20等份，合并距上样处第10~14份切割段，甲醇洗脱，减压浓缩，干燥得异射干苷元；所述硅胶柱是填有10～40μm薄层层析硅胶的中空玻璃柱，其直径6～7cm，柱高100cm；所述氯仿-甲醇的体积比为10：1。