[发明专利]多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法及其在化合物A的合成工艺中的应用有效
| 申请号： | 202111097509.9 | 申请日： | 2021-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN113804789B | 公开（公告）日： | 2023-04-18 |
| 发明（设计）人： | 刘雪莲;王念;陈赟 | 申请（专利权）人： | 湖北石河医药科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/32;G01N30/54;G01N30/60;G01N30/74;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 张丽 |
| 地址： | 431799 湖北省天门市*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 手性 化合物 及其 异构体 分离 检测 方法 合成 工艺 中的 应用 | ||
1.一种多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，采用液相色谱法检测；
所述多手性位点化合物A及其手性异构体的化学结构式为：
、、、、
、、、；
所述化合物A为叔丁基 (S)-2-((1R,2R)-3-((R)-4-苄基-2-恶唑烷酮-3-基)-1-羟基-2-甲基-3-氧代丙基)吡咯烷- 1-羧化物；
所述液相色谱法检测的条件包括：色谱柱为多糖涂敷型手性色谱柱或化学键合型手性色谱柱；流动相为第一溶剂和第二溶剂按体积比为（90-97）：（3-10）的混合物，所述第一溶剂为正己烷，所述第二溶剂为异丙醇或乙醇；
所述的多糖涂敷型手性色谱柱为CHIRALPAK AD-H柱或CHIRALCEL OD-H柱，所述化学键合型手性色谱柱为CHIRALPAK IA柱。
2.根据权利要求1所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，所述流动相为第一溶剂和第二溶剂按体积比为93：7的混合物。
3.根据权利要求1所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.2mL/min。
4.根据权利要求3所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为1.0mL/min。
5.根据权利要求1所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，用于所述液相色谱法检测的色谱柱柱温为15℃~30℃。
6.根据权利要求5所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为20℃。
7.根据权利要求1所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，用于所述液相色谱法检测的检测器为紫外检测器，检测波长为200-220nm。
8.根据权利要求7所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，所述检测波长为210nm。
9.根据权利要求1所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，所述CHIRALPAK AD-H柱、CHIRALCEL OD-H柱及CHIRALPAK IA柱的规格为250mm*4.6mm，5um。
10.根据权利要求1所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，用于所述液相色谱法检测的样品通过稀释剂溶解或稀释；
所述稀释剂采用所述流动相。
11.根据权利要求1-10任一项所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法，其特征在于，用于所述液相色谱法检测的样品溶液的浓度为0.8-1.2mg/ml；
所述样品溶液的进样量为5-10μL。
12.一种如权利要求1-11任一项所述的多手性位点化合物A及其手性异构体的分离检测方法在化合物A的合成工艺中的应用。
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