[发明专利]一种二氢二吡唑[3,4-b:4′,3′-e]吡啶类化合物的电化学合成方法在审
申请号: | 202111094777.5 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113862710A | 公开(公告)日: | 2021-12-31 |
发明(设计)人: | 钱朋;张文保;徐琳娜 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范大学 |
主分类号: | C25B3/09 | 分类号: | C25B3/09;C25B3/05;C07D471/14 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 管秋香 |
地址: | 236000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢二 吡唑 吡啶 化合物 电化学 合成 方法 | ||
1.一种二氢二吡唑[3,4-b:4',3'-e]吡啶类化合物的电化学合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)电催化反应:将电解质、2-甲基喹啉类化合物、5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑类化合物、溶剂分别加入到反应池中,并安装催化电极,通电搅拌反应;
(2)分离提纯:将电催化反应完成后的溶液分离提纯,获得二氢二吡唑[3,4-b:4',3'-e]吡啶类化合物;
所述二氢二吡唑[3,4-b:4',3'-e]吡啶类化合物具有如下所示的结构:
其中,R1为氢、C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、卤素中的一种或多种;R2为苯基或C1~C5烷基;R3为苯基或C1~C5烷基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述2-甲基喹啉类化合物具有如下所示的结构:
其中,R1为氢、C1~C5烷基、C1~C5烷氧基、卤素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑类化合物具有如下所示的结构:
其中,R2为苯基或C1~C5烷基;R3为苯基或C1~C5烷基。
4.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述2-甲基喹啉类化合物与5-氨基-3-甲基-1-苯基吡唑类化合物的物质的量比为1:1~1:4。
5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述2-甲基喹啉类化合物的起始浓度为0.05~0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述电解质为四丁基四氟硼酸铵、高氯酸锂、碘化铵、碘化钾、碘化钠、四甲基碘化铵、四丁基碘化铵中的一种,物质的量为2-甲基喹啉类化合物的物质的量的30~120%。
7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述搅拌反应的温度为0~140℃。
8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈、水、1,2-二氯乙烷中的一种。
9.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化电极为常规电极材料。
10.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述分离提纯的方法为柱层色谱、液相色谱、蒸馏、重结晶分离中的一种。
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