[发明专利]富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法及应用

权利要求书

1.一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

取供试品溶液，通过液相色谱-质谱联用仪进行检测；

所述液相色谱包括如下条件：

流动相A：甲酸溶液；

流动相B：乙腈；

洗脱方式：梯度洗脱；

所述梯度洗脱的程序方式为：

0min~4min，所述流动相A的体积分数为85%~95%；

4min~7min，所述流动相A的体积分数由85%~95%下降至1%~3%；

7min~9min，所述流动相A的体积分数保持为1%~3%；

9min~9.1min，所述流动相A的体积分数由1%~3%升高至85%~95%；

9.1min~15min，所述流动相A的体积分数保持为85%~95%；

所述液相色谱中的色谱柱包括十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

所述富马酸丙酚替诺福韦合成原料为L-丙氨酸异丙酯；

所述L-丙氨酸异丙酯中杂质包括L-丙氨酸、L-丙氨酸甲酯或L-丙氨酸乙酯中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：所述质谱的检测条件为：

离子源为ESI；

离子传输管温度为300℃~320℃；

雾化器温度为350℃~400℃；

毛细管电压为3000V~4000V；

鞘气流量为30Arb~50Arb；

辅气流量为8Arb~12Arb。

3.根据权利要求1所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：所述甲酸溶液的质量浓度为0.05%~0.3%。

4.根据权利要求1所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：所述液相色谱的柱温为30℃~40℃；所述液相色谱，进样室的温度为5℃~10℃。

5.根据权利要求1所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：所述流动相A的流速为0.3mL/min~0.5mL/min；所述流动相B的流速为0.3mL/min~0.5mL/min。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：还包括以下步骤：

S1、配制所述供试品溶液：取供试品添加至稀释剂中，即得所述供试品溶液；

S2、配制对照品溶液：取对照品添加至稀释剂中，即得所述对照品溶液。

7.根据权利要求6所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：所述稀释剂包括乙腈水溶液。

8.根据权利要求6所述的一种富马酸丙酚替诺福韦合成原料中杂质的检测方法，其特征在于：所述供试品包括L-丙氨酸异丙酯原料。

9.一种L-丙氨酸异丙酯中杂质的质量控制方法，其特征在于：包括通过如权利要求1至8中任一项所述的检测方法对L-丙氨酸异丙酯原料中杂质进行检测。