[发明专利]一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法

说明书

本发明公开一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其是常压下将二水磷石膏粉末、促晶剂及晶型控制剂加入到W_甘油：W_水＝3：2反应溶液中，在60‑90℃下搅拌反应30‑90min；反应结束后，将含有半水磷石膏晶须的固液混合物进行过滤分离，分离后的一段半水磷石膏晶须经超声分散后，再与一定比例的二水磷石膏粉末混合后加入到反应溶液中进行二段反应，将反应产物过滤分离等后得到200μm～500μm的高长度半水磷石膏晶须。本发明以半水磷石膏晶须为二段反应促晶剂，实现了低温常压条件下高长度磷石膏晶须的多段法制备，并实现了醇‑水反应体系的循环利用，具有反应时间短、反应过程经济、绿色及产品经济价值高等特点。

技术领域

本发明属于无机功能材料制备技术领域，具体涉及一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法。

背景技术

二水磷石膏是湿法磷酸生产过程中产生的固体废弃物，主要成分为二水硫酸钙。我国磷石膏堆存量已超过3亿吨，不仅占用大量土地，又对环境造成污染。二水磷石膏的资源化利用主要集中在磷石膏建材、土壤改良剂、水泥缓凝剂、制取硫酸联产水泥等方面，但由于产品附加值低、处理工艺能耗大等原因，二水磷石膏的综合利用率仅为10％～30％。利用二水磷石膏制备半水磷石膏晶须是高附加值利用的途径之一。

半水磷石膏晶须集增强纤维与超细无机纤维的优点于一体，具有化学性能稳定，极高的抗拉强度和弹性模量，并且价格低廉，既可以作为增强组元、无机填充材料，同时还可以起到阻燃、增加白度等作用，应用领域非常广泛，现已广泛应用塑料、橡胶、陶瓷、造纸等领域。

目前，常用的半水磷石膏晶须主要制备方法有：常压酸化法、水热合成法以及微乳液法等。专利公布号为CN110541188 A的中国发明专利申请公开了利用二水磷石膏制备高长径比半水磷石膏晶须的方法，其是以磷石膏为原料，通过酸化法制备出长度为100-1000μm的半水磷石膏晶须。但该方法整个制备工艺较为繁琐，温度较高，设备腐蚀严重。专利公布号为CN 111778560 A的中国发明专利申请公开了以二水磷石膏为原料,进行了水热法制备半水磷石膏晶须的可控性研究，但其所获得的半水磷石膏晶须晶型不稳定，且长度较小。因此，如何制备长度高、结构缺陷少、不易团聚的磷石膏晶须是对其进行深入研究应用的前提条件。

发明内容

本发明的目的是针对以上所述现有技术存在的不足，提供一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，以解决传统磷石膏晶须制备工艺技术中存在的问题，并具有在工业上易于实现、适用性好的优点。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：

(1)将二水磷石膏进行磨粉，形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末；

(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1：(5-10)加入到反应溶液中，然后加入二水磷石膏质量的1-10％的促晶剂和二水磷石膏质量1-10％的晶型控制剂，将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min，得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物；

(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后，收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在15-30kHz超声波处理15-45min，获得一段半水磷石膏晶须；

(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5：(1-10)加入到反应溶液中，升温至60-90℃下搅拌反应30-90min。

优选的，所述两段醇水体系制备高长度半水磷石膏晶须的方法，其包括的步骤如下：

(1)将二水磷石膏进行磨粉，形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末；