[发明专利]一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法在审
申请号: | 202111089584.0 | 申请日: | 2021-09-16 |
公开(公告)号: | CN114000187A | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 梅毅;田泽杉;刘玉新;谢德龙 | 申请(专利权)人: | 昆明理工大学 |
主分类号: | C30B7/00 | 分类号: | C30B7/00;C30B29/62;C30B29/46 |
代理公司: | 广州保泰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44813 | 代理人: | 陈领 |
地址: | 650504 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 制备 长度 半水磷 石膏 方法 | ||
1.一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,其包括的步骤如下:
(1)将二水磷石膏进行磨粉,形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末;
(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1:(5-10)加入到反应溶液中,然后加入二水磷石膏质量的1-10%的促晶剂和二水磷石膏质量1-10%的晶型控制剂,将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min,得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物;
(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后,收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在15-30kHz超声波处理15-45min,获得一段半水磷石膏晶须;
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5:(1-10)加入到反应溶液中,升温至60-90℃下搅拌反应30-90min。
2.根据权利要求1所述的两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,其包括的步骤如下:
(1)将二水磷石膏进行磨粉,形成粒度在160-180目二水磷石膏粉末;
(2)将步骤(1)所得的二水磷石膏粉末按固液比为1:(5-10)加入到甘油水溶液中,然后加入二水磷石膏质量的1-10%的促晶剂和二水磷石膏质量1-10%的晶型控制剂,将温度升至60-90℃搅拌反应30-90min,得到含有半水磷石膏晶须的固液混合物;
(3)将步骤(2)所得的固液混合物过滤分离后,收集固体再将其置于无水乙醇溶液中在20kHz超声波处理30min,然后过滤、分离并分别用沸水和无水乙醇各洗涤三次后,获得一段半水磷石膏晶须;
(4)将步骤(3)所得的一段半水磷石膏晶须与二水磷石膏粉末按质量比5:(1-10)加入到(3)步骤制备一段半水磷石膏晶须回收的反应滤液中,升温至60-90℃下搅拌反应30-90min;将得到的固液混合的反应产物如(3)步骤所述的过滤、洗涤和烘干后,即可获得200μm~500μm的高长度半水磷石膏晶须。
3.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,二水磷石膏的纯度大于等于99%。
4.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,反应溶液为W甘油:W水=3:2的甘油水溶液。
5.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述促晶剂为硝酸铜、氯化铵、氯化钠和硫酸锂中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的晶型控制剂为椰油酸二乙醇酰胺、月桂醇醚磷酸酯钾、月桂基两性醋酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1或者2所述的一种两段反应制备高长度半水磷石膏晶须的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应溶液可以重复使用五次以上。
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