[发明专利]一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法

说明书

本发明提供一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法。步骤如下：对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面以及经腐蚀后得到的腐蚀玻璃样品表面分别进行纳米压痕测试，得到载荷‑位移曲线，从而得到纳米硬度H和等效弹性模量E_r随压入深度的变化曲线，最大压入深度h_max和残余深度h_f，残余深度h_f和最大压入深度h_max的比值作为塑性变形量；通过对比不同腐蚀条件下玻璃样品的上述数据确定玻璃的化学稳定性情况。本发明方法测试样品制备方便，测试过程简单快捷，可以有效的判断药用玻璃化学稳定性的变化，特别是药用玻璃被药液侵蚀的初期，药用玻璃表层被侵蚀的表层厚度特别薄，可以快速有效的检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的变化。

技术领域

本发明涉及一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，属于玻璃理化性能测试领域。

背景技术

硅酸盐玻璃目前已广泛应用于多种药品的包装和存储。作为直接接触药物制剂的容器，硅酸盐玻璃表面不可避免的会与各种药品溶液和水分子发生化学反应，改变玻璃表层的化学结构、力学性能和光学性能，也严重影响药品的药用性和时效性，因此精确测量药用玻璃表面的化学稳定性，对于药品的安全性和时效性至关重要。

硅酸盐玻璃与水分子或药品溶液的反应主要包括水合、水解和离子交换反应，因此玻璃表层的Si-O-Si网络结构中的部分碱离子和碱土金属离子会被析出，与此同时，玻璃表层的网络结构也会发生部分变化。

目前关于药用玻璃化学稳定性的测试方法包括在给定的溶液侵蚀条件下测量溶液中玻璃析出元素的浓度，如电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，但该方法难以精确检测药用玻璃在腐蚀初期的极微量的元素析出。通过扫描电子显微镜(SEM)可以直接探测药用玻璃在药液的中长期侵蚀作用下的表面侵蚀情况，但是该方法也难以探明药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的极微量变化情况。利用微观的材料表层化学分析手段，如X射线光电子能谱技术(XPS)、二次离子质谱(SIMS)等方法，虽然能测量玻璃在初期侵蚀后表面化学稳定性的变化情况，但是该方法存在样品制备要求苛刻、操作过程复杂、测试成本高等缺点。

因此，急需一种方便快捷、成本低廉、能够检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的测试方法。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法。本发明方法测试样品制备方便，测试过程简单快捷，可以有效的判断药用玻璃化学稳定性的变化，特别是药用玻璃被药液侵蚀的初期，药用玻璃表层被侵蚀的表层厚度特别薄，可以快速有效的检测药用玻璃在腐蚀初期的化学稳定性的变化。

本发明采用的技术方案如下：

一种快速测定药用玻璃化学稳定性的方法，包括步骤：

(1)将药用玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状药用玻璃样品；

(2)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品表面进行纳米压痕测试，得到载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到纳米硬度H随压入深度的变化曲线、等效弹性模量E_r随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度h_max和残余深度h_f，残余深度h_f和最大压入深度h_max的比值作为塑性变形量，构成第一数据集合；

(3)对未经腐蚀的块状药用玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米压痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的载荷-位移曲线；然后根据载荷-位移曲线分别得到纳米硬度H、等效弹性模量E_r随压入深度的变化曲线，同时得到最大压入深度h_max和残余深度h_f，残余深度h_f和最大压入深度h_max的比值作为塑性变形量，构成第二数据集合；