[发明专利]一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法

说明书

本发明提供一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法。本发明通过对未经腐蚀的原始玻璃样品表面和经不同腐蚀条件下的腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，得到不同玻璃表面的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度。对比未经腐蚀以及不同腐蚀条件下腐蚀玻璃表面纳米划痕的划入深度曲线、残余深度曲线以及塑性变形程度即抗划痕损伤程度，以确定不同腐蚀条件下玻璃表面化学稳定性的变化情况。本发明方法的测试过程简单，测试成本低；测试灵敏度高，能够精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况；测试结果精度高，可靠性强，且具有很好的应用效果。

技术领域

本发明涉及一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，属于玻璃理化性能测试领域。

背景技术

随着玻璃在传统工业领域和现代高新技术领域的广泛应用，人们对玻璃表面质量提出了更高的要求；由于玻璃在实际使用过程中不可避免的会受到外界环境气氛和液体等对玻璃表层的侵蚀，因此如何测定玻璃的抗化学侵蚀能力，即玻璃化学稳定性，对使用过程中玻璃表面质量稳定性和可靠性显得尤为重要。

对于玻璃化学稳定性的测试，主要包括侵蚀溶液的测试和玻璃表面的测试。其中对侵蚀溶液的测试，主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、原子荧光光谱法等；但这些方法存在测试操作过程复杂、测试成本高等问题。而对玻璃表面的测试则包括失重法、雾度法等；但这些方法存在灵敏度差等问题，很难精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况。

如中国专利文献CN104280333A公开了一种基于玻璃柱测定玻璃化学稳定性的方法，包括下述步骤：步骤A、将玻璃试样熔化并拉制成粗细均匀、直径为1.5～6.5mm的玻璃柱，截取30～50mm，准确测量其长度、质量和密度；步骤B、将步骤A中截取的玻璃柱放置在腐蚀液中进行耐腐蚀测试，然后取出、洗涤、干燥，准确称重、单位g；步骤C、根据提出的公式计算单位面积玻璃试样的腐蚀量。该发明虽然解决了异形玻璃及玻璃表面质量不高的化学稳定性的测试难题；但该方法同样存在灵敏度差等问题，很难精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况。

因此，探索建立一种简便、低成本、灵敏度高的玻璃化学稳定性测试新方法具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法。本发明方法的测试过程简单，测试成本低；测试灵敏度高，能够精确测量玻璃在初期侵蚀阶段中化学稳定性的微量变化情况；测试结果精度高，可靠性强，且具有很好的应用效果。

本发明采用的技术方案如下：

一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法，包括步骤：

(1)将玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状玻璃样品；

(2)对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行定载或变载纳米划痕测试，得到划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第一数据集合；

(3)对未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品；然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试，测试方法和条件与步骤(2)相同，得到腐蚀玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第二数据集合；

(4)对比第一数据集合和第二数据集合，确定玻璃的化学稳定性情况。

根据本发明优选的，步骤(1)中，块状玻璃样品的长和宽均＜2cm，高＜1cm，表面均方根粗糙度＜1nm。长和宽组成的面即为上表面和下表面。

根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，纳米划痕测试均是在室温、相对湿度40％-60％、空气中进行。

根据本发明优选的，步骤(2)、(3)中，所述纳米划痕测试均是使用锥度为60°的金刚石圆锥形压头(XP conical)在玻璃表面进行纳米划痕，压头尖端的名义曲率半径为1μm。所述的玻璃表面是指玻璃样品的上表面或下表面。