[发明专利]一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法在审

专利信息
申请号: 202111089045.7 申请日: 2021-09-16
公开(公告)号: CN114002043A 公开(公告)日: 2022-02-01
发明(设计)人: 何洪途;郑秋菊;杨蕊;余家欣 申请(专利权)人: 西南科技大学
主分类号: G01N1/32 分类号: G01N1/32;G01N3/08
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 韩献龙
地址: 621010 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 纳米 划痕 玻璃 化学 稳定性 测试 方法
【权利要求书】:

1.一种基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,包括步骤:

(1)将玻璃样品切割抛光后制备成上下表面相互平行的块状玻璃样品;

(2)对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行定载或变载纳米划痕测试,得到划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第一数据集合;

(3)对未经腐蚀的原始玻璃样品进行腐蚀得到腐蚀玻璃样品;然后对腐蚀玻璃样品表面进行纳米划痕测试,测试方法和条件与步骤(2)相同,得到腐蚀玻璃样品的划入深度曲线、残余深度曲线和塑性变形程度组成的第二数据集合;

(4)对比第一数据集合和第二数据集合,确定玻璃的化学稳定性情况。

2.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,步骤(1)中,块状玻璃样品的长和宽均<2cm,高<1cm,表面均方根粗糙度<1nm。

3.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,包括以下条件中的一项或多项:

i、步骤(2)、(3)中,纳米划痕测试均是在室温、相对湿度40%-60%、空气中进行;

ii、步骤(2)、(3)中,所述纳米划痕测试均是使用锥度为60°的金刚石圆锥形压头(XPconical)在玻璃表面进行纳米划痕,压头尖端的名义曲率半径为1μm;

iii、步骤(2)中,所述变载划痕测试中,最大载荷为15~20mN,载荷从0mN线性增加至15~20mN;定载划痕测试中,载荷为10~20mN;

iv、步骤(2)中,纳米划痕测试中划痕的长度为30-90μm,划痕时间为0.5-5min。

4.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,步骤(2)中,所述纳米划痕测试方法包括步骤:

i、在给定的位置及长度范围内对未经腐蚀的原始玻璃样品表面进行预扫,得到未经腐蚀的原始玻璃样品表面初始形貌轮廓线;

ii、在给定的位置及长度范围内,在定载或变载条件下进行划痕实验,得到划入深度曲线;

iii、再次沿着划痕方向,原位扫描玻璃划痕处的轮廓线,得到玻璃划痕经弹性变形恢复后的残余深度曲线;

优选的,步骤ii和步骤iii的测试时间间隔大于等于20s。

5.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,步骤(2)中,当划痕测试为变载纳米划痕测试时,塑性变形程度是相同载荷下的残余深度和划入深度的比值,可绘制塑性变形程度和载荷的关系曲线,以更清晰的表示塑性变形程度的变化;当划痕测试为定载纳米划痕测试时,塑性变形程度是残余深度平均值与划入深度平均值的比值。

6.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,步骤(2)中,选取同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品,在每块未经腐蚀的原始玻璃样品表面分别进行3-10次纳米划痕测试,得到同一批次不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线,经平均值拟合得到平均划入深度曲线和残余深度曲线;根据平均划入深度曲线和平均残余深度曲线确定平均塑性变形程度。

7.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,步骤(3)中,腐蚀所用玻璃样品和步骤(2)纳米划痕测试所用未经腐蚀的原始玻璃样品为同一样品。

8.根据权利要求1所述基于纳米划痕的玻璃化学稳定性的测试方法,其特征在于,步骤(3)中,对步骤(2)所用的同一批次、不同块未经腐蚀的原始玻璃样品进行相同条件下的腐蚀得到腐蚀玻璃样品;在每块腐蚀玻璃样品表面分别进行3-10次纳米划痕测试,得到不同样品、不同划痕位置下的划入深度曲线和残余深度曲线,经平均值拟合得到平均划入深度曲线和平均残余深度曲线;根据平均划入深度曲线和残余深度曲线确定平均塑性变形程度。

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