[发明专利]一种长支链型支化聚乳酸的制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202111085057.2 申请日: 2021-09-16
公开(公告)号: CN113861393B 公开(公告)日: 2023-05-16
发明(设计)人: 李瑶;齐陈泽;陶红雨 申请(专利权)人: 绍兴文理学院
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/85;C08G63/87;C08G63/86;C08L67/04
代理公司: 绍兴市知衡专利代理事务所(普通合伙) 33277 代理人: 王余粮
地址: 312000 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 长支链型支化聚 乳酸 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种长支链型支化聚乳酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将原料乳酸LA50g加入250mL的三口烧瓶中,放入80℃油浴锅中,使用真空机械搅拌器搅拌回流1h后,随后油锅温度升温至120℃保持回流3h,除去乳酸原料中的水;

向预处理后的乳酸中加入氧化亚锡0.5g以及甲基磺酸0.5g,油锅温度升温至170℃,在减压机械搅拌回流下发生缩合聚合反应;缩聚反应进行5h后再加入一定量的亚酒石酸2g,继续反应24h,最终得到长支链型支化聚乳酸共聚物粗产物;到达反应时间后,将其冷却,并加入溶剂二氯甲烷200mL使粗产物溶解,在冷乙醚中沉淀,充分静置后倒出上清液,并在真空干燥箱中干燥至恒重;所得长支链型支化聚乳酸的产率为65.2%,分子量为144.5KDa;

将0.3g长支链型支化聚乳酸共聚物与2.7g线形聚乳酸以1:9的重量比例共混后,通过双螺杆挤出机混合,并通过注射成型机制备PLA/PMLA样条,经测试,该改性聚乳酸薄膜的断裂伸长率达到370%。

2.一种长支链型支化聚乳酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将原料乳酸LA50g加入250mL的三口烧瓶中,放入80℃油浴锅中,使用真空机械搅拌器搅拌回流1h后,随后油锅温度升温至120℃保持回流3h,除去乳酸原料中的水;

向预处理后的乳酸中加入三乙胺0.5g以及钛酸四丁酯0.5g,油锅温度升温至190℃,在减压机械搅拌回流下发生缩合聚合反应;缩聚反应进行3h后再加入一定量的2-羟基葵二酸共聚单体10g,继续反应30h,最终得到长支链型支化聚乳酸共聚物粗产物;到达反应时间后,将其冷却,并加入溶剂四氢呋喃200mL使粗产物溶解,在冷正己烷中沉淀,充分静置后倒出上清液,并在真空干燥箱中干燥至恒重;所得长支链型支化聚乳酸的产率为62.9%,分子量为327.5KDa;

将0.3g长支链型支化聚乳酸共聚物与2.7g线形聚乳酸以1:9的重量比例共混,室温下混合搅拌5h;将混合溶液铺于模具内,在室温下干燥48h成膜,在真空烘箱中在30℃下干燥6h,形成PLA/PMLA薄膜,测试该改性聚乳酸薄膜的断裂伸长率达到310%。

3.一种长支链型支化聚乳酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将原料乳酸LA50g加入250mL的三口烧瓶中,放入80℃油浴锅中,使用真空机械搅拌器搅拌回流1h后,随后油锅温度升温至120℃保持回流3h,除去乳酸原料中的水;

向预处理后的乳酸中加入二月桂酸二丁基锡0.25g以及钛酸四丁酯0.25g,油锅温度升温至160℃,在减压机械搅拌回流下发生缩合聚合反应;缩聚反应进行10h后再加入一定量的2-羟基十二烷二酸2g,继续反应40h,最终得到长支链型支化聚乳酸共聚物粗产物;到达反应时间后,将其冷却,并加入溶剂三氯甲烷200mL使粗产物溶解,在冷正己烷中沉淀,充分静置后倒出上清液,并在真空干燥箱中干燥至恒重;所得长支链型支化聚乳酸的产率为70.1%,分子量为356.8KDa;

将0.6g长支链型支化聚乳酸共聚物与2.4g线形聚乳酸以2:8的重量比例共混,室温下混合搅拌5h;将混合溶液铺于模具内,在室温下干燥48h成膜,在真空烘箱中在30℃下干燥6h,形成PLA/PMLA薄膜;测试该改性聚乳酸薄膜的断裂伸长率达到310%。

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