[发明专利]一种他替瑞林有关物质的高效液相色谱检测方法

权利要求书

1.一种他替瑞林有关物质的高效液相色谱检测方法，其特征在于，色谱条件为：以直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)硅胶为填充剂，以正己烷-无水乙醇-碱58～62:38～42:0.01为流动相；按下表规定进行流速梯度洗脱：

时间min	流速ml/min
0	0.5
23	0.5
23.01	1.1
55	1.1
55.01	0.5
75	0.5

；

所述有关物质包括以下化合物、或其盐或其溶剂化物中的至少一种：

所述碱为三乙胺或二乙胺。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述盐为有机盐或无机盐；或/和所述溶剂化物为水合物。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述盐为三氟乙酸盐、盐酸盐或硫酸盐。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述碱为二乙胺。

5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述流动相为正己烷-无水乙醇-碱60:40:0.01。

6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，采用紫外检测器，检测波长为210nm。

7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，色谱柱柱温为30-60℃。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，色谱柱柱温为35℃。

9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1.制备供试品溶液：取他替瑞林适量，加无水乙醇溶解后，用流动相稀释，制成浓度为1～4mg/ml的供试品溶液；

步骤2.制备杂质定位溶液：分别取他替瑞林、杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅴ对照品和杂质Ⅵ对照品各适量，置于同一容器中，加无水乙醇溶解，用流动相稀释，制成杂质定位溶液，所述杂质定位溶液中，他替瑞林浓度为1～4mg/ml，杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品、杂质Ⅴ对照品和杂质Ⅵ对照品的浓度均为5～20μg/ml；

步骤3.精密量取供试品溶液和杂质定位溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算。