[发明专利]戊二酸单叔丁酯的精制方法在审
| 申请号： | 202111072216.5 | 申请日： | 2021-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN113603588A | 公开（公告）日： | 2021-11-05 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 郑州猫眼农业科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C67/54;C07C69/42 |
| 代理公司： | 郑州先风知识产权代理有限公司 41127 | 代理人： | 马柯柯 |
| 地址： | 450000 河南省郑州市高新区冬青*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 戊二酸单叔丁酯 精制 方法 | ||
1.戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取戊二酸单叔丁酯粗品，降温至-5～0℃，趁冷过滤，得一级滤液；
2)将步骤1)中的一级滤液降温至-15～-5℃，分层后趁冷过滤，得二级滤液，收集二级滤液，浓缩即得。
2.根据权利要求1所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，步骤1)中降温至-5～0℃后保温3～8h，之后过滤。
3.根据权利要求1所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，步骤2)中降温至-15～-5℃后保温2～5h，之后过滤。
4.根据权利要求1所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)过滤时使用四氢呋喃润洗滤纸及过滤器以使滤纸贴合过滤器。
5.根据权利要求4所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，所述二级滤液在50～60℃条件下减压蒸馏6～8h后再进行降温。
6.根据权利要求5所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，所述二级滤液降温至-30～-15℃，分层后趁冷过滤，过滤时使用四氢呋喃润洗滤纸及过滤器以使滤纸贴合过滤器，并用溶剂洗涤滤饼，得到三级滤液，收集三级滤液，浓缩即得。
7.根据权利要求6所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，所述降温是降温至-30～-15℃后保温4～6h，之后过滤。
8.根据权利要求6所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，所述溶剂为石油醚或正己烷。
9.根据权利要求6所述的戊二酸单叔丁酯的精制方法，其特征在于，所述溶剂与戊二酸单叔丁酯粗品的质量比为0.1:1～0.4:1。
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