[发明专利]一种天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：在60～100℃，将靛红衍生物(1)、碱性化合物以及催化剂一价铜盐加入到非质子性溶剂中，进行非均相催化反应12～24h，TLC检测反应；待反应完成，过滤、除去滤液中的溶剂，硅胶柱层析提纯即得色胺酮及其衍生物(2)，其中，所述靛红衍生物(1)与碱性化合物的摩尔比为1:1～2，所述催化剂一价铜盐的用量为靛红衍生物(1)摩尔数的5～40％；反应方程为

其中：R＝卤素、-OMe、-Me、-OCF₃、-OH等，且可以有一个或多个。

2.根据权利要求1所述天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述靛红衍生物(1)为4-氟靛红、4-氯靛红、4-溴靛红、4-碘靛红、5-氟靛红、5-氯靛红、5-溴靛红、5-碘靛红、5-甲氧基靛红、5-甲基靛红、5-羟基靛红、5-三氟甲氧基靛红、6-氟靛红、6-氯靛红、6-溴靛红、6-碘靛红、4-甲氧基-7-氯靛红、5-氯-7-甲基靛红、4-溴-7-甲氧基靛红、6-氯-5-甲基靛红、4-氯-7-甲基靛红、5-溴-6-氟-靛红、4-氯-5-氟靛红、6-氯-7-甲基靛红、6-溴-5-甲基-靛红、4-溴-5-甲基靛红中的任一种。

3.根据权利要求1所述天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述碱性化合物为碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、氟化钾、氟化钠、氨基钠、氢化钠、吡啶、三乙胺、吗啉、4-二甲氨基吡啶、N-乙基二异丙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯中的任一种。

4.根据权利要求1所述天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述催化剂一价铜盐为碘化亚铜、溴化亚铜或氯化亚铜中的任一种。

5.根据权利要求1所述天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述非质子性溶剂为苯、甲苯、氯苯、硝基苯、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的任一种。

6.根据权利要求1所述天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述非质子性溶剂为1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜时，反应过程中过滤除去不溶物后，先向滤液中加入乙酸乙酯，再用饱和食盐水洗涤、干燥、过滤，除去溶剂，硅胶柱层析提纯，得到色胺酮及其衍生物(2)。

7.根据权利要求1所述天然生物碱色胺酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述硅胶层析柱提纯，所用洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯，体积比为4:1～8。