[发明专利]一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液及其制备方法

说明书

本发明提供一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液及其制备方法，该预反应液以硝酸镁和硝酸铝制备镁铝水滑石，再制备层嵌型的水滑石‑苯酚钠复合物，这种水滑石‑苯酚钠复合物先包覆在氧化镁颗粒表面，然后使大分子量的对叔丁基苯酚甲醛树酯能吸附在氧化镁颗粒表面，促使预反应液中的氧化镁颗粒悬浮在溶液中和不易彼此凝聚而形成沉淀，从而防止预反应液产生固液分层现象。本发明制备的预反应液可应用于制备氯化橡胶的胶粘剂，提高胶粘剂的粘着力、耐热性和贮存稳定性，该预反应液制备容易，适于推广应用。

技术领域：

本发明提供一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液，同时提供该预反应液的制备方法，属于胶粘剂技术领域。

背景技术：

氯化橡胶胶粘剂是材料粘接中常用的胶粘剂品种之一，氯化橡胶胶粘剂制备过程中需要加入预反应液，性能良好的预反应液可显著提高胶粘剂对材料(如玻璃、金属、布料等)表面的粘着性，及改善胶粘剂高温粘合性能。预反应液一般是通过氧化镁固体粉末和叔丁基酚醛树脂反应得到，然而在生产、贮存、应用中经常碰到预反应液发生相分离的现象，即预反应液发生固液分层现象(文献1：陈登龙，怎样克服氯丁胶粘剂预反应液的分层现象及分层后的补救办法，《中国胶粘剂》，2003，12(2),38-40)。预反应液固液分层不仅降低了胶粘剂产品的性能，给使用者带来诸多的不便，同时由于外观不均一性，桶底的白色沉淀也引起了用户对厂家的不信任，从而影响了其市场销售。导致预反应液发生固液分层现象的主要原因是酚醛树脂中所含极性的低分子量树脂会优先吸附在氧化镁颗粒表面，因而妨碍了悬浮的氧化镁颗粒上生成厚的氯化橡胶吸附层，或氧化镁颗粒表面吸附的氯化橡胶会被这些低分子量树脂取代，而这些低分子量树脂的分子链长度又不足以在氧化镁颗粒表面形成充分厚的吸附层，从而使氧化镁悬浮颗粒失去稳定性和逐渐发生絮状沉淀，最后产生固液分层现象(文献2：郭济中，氯丁胶粘剂用酚醛树脂，《粘合剂》，1983，2(7),23-31)。

发明内容：

为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液，该预反应液不易发生固液分层现象

本发明的另一目的提供一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液的制备方法，该制备方法简单，原料易得，易于市场推广应用。

本发明还提供该一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液在胶粘剂领域中的应用。

本发明的具体技术方案如下：

一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液，其制备步骤如下：

(1)室温下将九水合硝酸铝、六水合硝酸镁和去除二氧化碳的蒸馏水混合搅拌，所得混合液在转速为100-1000r/min的搅拌条件下用碱液调节pH至7.0-10.0，然后在氮气保护下和在转速为500-1500r/min的搅拌条件下反应0.5-3h，所得混合物置于密闭反应釜中于70-120℃下反应2-24h，所得混合物过滤，并用去除二氧化碳的蒸馏水洗至滤液呈中性，过滤出的胶状物备用；

(2)室温下将步骤1所得胶状物、苯酚钠、去除二氧化碳的蒸馏水混合，然后在氮气保护和在转速为200-1200r/min搅拌条件下反应10-48h，所得到的产物过滤，并用去除二氧化碳的蒸馏水洗涤至滤液呈中性，过滤出的沉淀在80-115℃干燥10-48h，烘干得到的固体研磨成(300-500)目的白色水滑石-苯酚钠复合物粉末备用；

(3)将步骤(2)制备得到的水滑石-苯酚钠复合物粉末和氧化镁加入到乙酸乙酯和环己烷混合溶剂中，所得混合物在45-70℃和在转速200-3000r/min搅拌条件下回流反应3-6h，然后再静置12-36h后，得到含氧化镁-水滑石-苯酚钠复合物的溶液；

(4)向步骤(3)制备得到的含氧化镁-水滑石-苯酚钠复合物的溶液中加入对叔丁基苯酚甲醛树酯，所得混合物在25-60℃和在转速200-1200r/min搅拌条件下回流反应6-10h，得到一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液。

本发明的进一步设计在于：