[发明专利]一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液及其制备方法有效
| 申请号: | 202111070963.5 | 申请日: | 2021-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN113789137B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
| 发明(设计)人: | 李文卓;王丹阳;耿浩浩 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
| 主分类号: | C09J11/04 | 分类号: | C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C09J115/02;C09J161/08 |
| 代理公司: | 深圳至诚化育知识产权代理事务所(普通合伙) 44728 | 代理人: | 刘英 |
| 地址: | 210037 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氯化 橡胶 胶粘剂 反应 及其 制备 方法 | ||
1.一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液的制备方法,其制备步骤如下:
(1)室温下将九水合硝酸铝、六水合硝酸镁和去除二氧化碳的蒸馏水混合搅拌,所得混合液在转速为100-1000r/min的搅拌条件下用碱液调节pH至7.0-10.0,然后在氮气保护下和在转速为500-1500r/min的搅拌条件下反应0.5-3h,所得混合物置于密闭反应釜中于70-120℃下反应2-24h,所得混合物过滤,并用去除二氧化碳的蒸馏水洗至滤液呈中性,过滤出的胶状物备用;
(2)室温下将步骤1所得胶状物、苯酚钠、去除二氧化碳的蒸馏水混合,然后在氮气保护和在转速为200-1200r/min搅拌条件下反应10-48h,所得到的产物过滤,并用去除二氧化碳的蒸馏水洗涤至滤液呈中性,过滤出的沉淀在80-115℃干燥10-48h,烘干得到的固体研磨成(300-500)目的白色水滑石-苯酚钠复合物粉末备用;
(3)将步骤(2)制备得到的水滑石-苯酚钠复合物粉末和氧化镁加入到乙酸乙酯和环己烷混合溶剂中,所得混合物在45-70℃和在转速200-3000r/min搅拌条件下回流反应3-6h,然后再静置12-36h后,得到含氧化镁-水滑石-苯酚钠复合物的溶液;
(4)向步骤(3)制备得到的含氧化镁-水滑石-苯酚钠复合物的溶液中加入对叔丁基苯酚甲醛树脂,所得混合物在25-60℃和在转速200-1200r/min搅拌条件下回流反应6-10h,得到一种氯化橡胶胶粘剂用预反应液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中所述碱液采用5-25wt%NaOH溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(1)中六水合硝酸镁、九水合硝酸铝和去除二氧化碳的水三者重量比为(1-1.06):(0.32-0.43):(15-30)。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(2)中所述的步骤1所得胶状物、苯酚钠、去除二氧化碳的蒸馏水三者重量比为1:(0.22-0.46):(5-14)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)中所述的步骤(2)制备得到的水滑石-苯酚钠复合物粉末、氧化镁、乙酸乙酯和环己烷四者重量比为(0.5-1.5):(2-3.8):(1.2-2):(20-38)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(4)中所述的步骤(3)制备得到的含氧化镁-水滑石-苯酚钠复合物的溶液和对叔丁基苯酚甲醛树脂二者重量比为(24-46):(22-40)。
7.权利要求1-6任一所述制备方法制得的氯化橡胶胶粘剂用预反应液。
8.权利要求7所述氯化橡胶胶粘剂用预反应液在氯化橡胶胶粘剂中的应用。
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